[发明专利]还原橄榄绿B-B亚胺缩合工段洗涤液的处理方法

说明书

本发明公开了还原橄榄绿B‑B亚胺缩合工段洗涤液的处理方法，将硫酸调节灌内混合物加入1级淘洗浸取罐，末级淘洗浸取罐加入去离子水；每级淘洗浸取罐浸取淘洗后的混合物过滤分离，液体作为上一级浸取淘洗浸取液，固态进入下一级浸取淘洗；其中，1级淘洗浸取罐过滤分离的液态进入沉降罐中，末级淘洗浸取罐过滤分离的固态进入下一工段；沉降罐中进行沉降反应，使1级淘洗浸取罐过滤分离的液态中的硫酸铜转化成氢氧化铜沉淀，过滤分离，液态蒸发浓缩提取溴化钠、硫酸钠，固态加热分解，使氢氧化铜转化为氧化铜；本发明回收可循环使用的催化剂氧化铜及副反应产物溴化钠，回收洗涤水，降低生产成本，实现B亚胺缩合工段零排放。

技术领域

本发明涉及一种还原橄榄绿B-B亚胺缩合工段洗涤液的处理方法，用于还原橄榄绿B-B亚胺缩合工段铜离子稀释、洗涤除去铜离子、回收铜离子及副产物溴化钠的回收处理。

背景技术

蒽醌系还原染料具有悠久的历史，全球工业分析公司发布的一份最新报告显示，到2012年，世界纺织染料市场需求将快速扩大到76万吨，价值57亿美元。

纺织染料已经成为一个专业化学工业。1995～2005年，纺织染料市值仅增长2％，市场规模增长2.3％。在今后的五年中，市场价值预期增长率在4.3％，市场规模预期增长率4.6％。还原染料是主导产品，占2006年销售值的24％，2011年，还原染料销量已超过20万吨。

全球工业分析公司认为，亚太地区和欧洲是主要市场，两地相加占销售额的60％以上。亚太地区增长会最快，未来五年的销售金额预期增长率在5.6％，销售数量预期增长率在5.4％。纺织染料市场的特点是生产能力过剩和价格下跌，因此，经营者利润大打折扣。

严厉的环境控制和许多其他管理条例对发达国家的染料生产有着重大影响。在美国、西欧以及日本，染料生产被认为对环境不友好，因此染料生产迁入低成本的亚太地区。

纺织染料市场明显从天然染料向合成染料转移。当前，消费者更喜欢色彩艳丽丰富的、易洗的、不掉色的合成染料。此外，由于合成染料的出现，欧洲和美国市场对天然染料的需求出现负增长。

当前，纺织工业正在开发最新的纤维混纺产品，以迎合消费者的特殊需求。市场对新染料的需求不断扩大，消费者尤其喜欢采购的服装需要具备功能性、外观漂亮、染色鲜艳、耐穿等特点，同时要求品质更好。我国染料产量、出口量和消费量位列世界各国之首。

还原橄榄绿B生产经过缩合、酸化、洗涤、中和形成产品。还原橄榄绿B缩合过程需要添加一定量氧化铜做催化剂，由于铜离子半径较大，有较强的吸附力，故生产时为使产品合格，一般将铜离子浓度稀释到一定程度再经过淋洗使产品达标，液体中铜离子浓度不到0.1％，回收消耗大量的能源，一般采用外排，铜离子进入环境又造成影响，而且为了稀释铜离子浓度，大量的有用资源白白浪费，比如溴化钠。反应的过程方程式如下：

以氧化铜为催化剂缩合(缩合反应)：

调酸水洗

CuO+H₂SO₄→CuSO₄+H₂O

中和沉淀

CuSO₄+NaOH→Na₂SO₄+Cu(OH)₂

加热分解

Cu(OH)₂→uO+H2O(氢氧化铜加热至110℃就可以分解)

通过对还原橄榄绿B的反应机理分析，还原橄榄绿B的主要含有的组分为：还原橄榄绿B、溴化钠、氧化铜，经过调酸后物料含有的主要组分：还原橄榄绿B、溴化钠、硫酸铜。