[发明专利]一种从青钱柳中分离多种有效成分的连续化方法

权利要求书

1.一种从青钱柳中分离多种有效成分的连续化方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）通过碱水渗漉提取；（2）离心；（3）三萜皂苷的分离；使用大孔吸附树脂柱I对步骤(2)得到的离心滤液进行三萜皂苷的吸附，流出液I收集待用，大孔吸附树脂柱I先用水洗至中性，再用醇水溶液洗脱，洗脱液依次经过阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，流出液经过浓缩、干燥得三萜皂苷；（4）青钱柳黄酮的分离：调节步骤(3)的流出液I的pH值至中性，通过大孔吸附树脂柱II吸附青钱柳黄酮，收集流出液II待用；用醇水溶液对大孔吸附树脂柱II洗脱，洗脱液减压浓缩干燥，冷却析晶，干燥得青钱柳黄酮；（5）青钱柳多糖的分离：将步骤（4）的流出液II纳滤、脱色、减压浓缩，干燥得青钱柳多糖；

步骤（1）中，所述碱水是氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种的水溶液，溶液的质量百分比浓度为1.0-2.0wt%，所述碱水的用量为青钱柳干叶重量的8～15倍，所述渗漉的流速为0.1～0.5BV/h；

所述大孔吸附树脂柱I选自D101B、D101C、LX-11或LX-60；

所述大孔吸附树脂柱II选自LX-17、LX-28、LX-38或LSA-10；

步骤（4）中，所述冷却析晶的条件为，检验浓缩至结晶溶液固形物浓度为15～25wt%，结晶温度为0～10℃，结晶时间为12～24小时。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在碱性条件下渗漉提取：将青钱柳干叶粉碎，投入渗漉器中，压紧，加入碱水，室温渗漉提取，得渗漉液；

(2)离心：完成固液分离，得离心滤液；

(3)三萜皂苷的分离：是将步骤（2）的离心滤液通过大孔吸附树脂柱I，收集大孔吸附树脂柱流出液I待用；用水将大孔吸附树脂柱I洗至中性，再用醇水溶液对大孔吸附树脂柱I洗脱，得洗脱液I；将洗脱液I减压浓缩至无醇，再依次通过阴、阳离子交换树脂柱脱色，得脱色液I；将脱色液I减压浓缩，干燥，得三萜皂苷；

(4)青钱柳黄酮的分离：将步骤（3）大孔吸附树脂柱流出液I用酸调节pH值至中性，再通过大孔吸附树脂柱II，收集大孔吸附树脂柱流出液II待用；用醇水溶液对大孔吸附树脂柱II洗脱，得洗脱液II；将洗脱液II减压浓缩，冷却析晶，抽滤，滤饼干燥，得青钱柳黄酮；

(5)青钱柳多糖的分离：将步骤（4）大孔吸附树脂柱流出液II先用纳滤膜过滤，收集纳滤截留液；将截留液通过活性炭柱脱色，得脱色液II；将脱色液II减压浓缩，干燥，得青钱柳多糖。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中用酸调节pH值至中性是调节pH为6.5-8。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)中用酸调节pH值至中性是调节pH为7-7.5。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，大孔吸附树脂I和青钱柳干叶的体积质量比为0.3～0.5，单位L/kg，所述大孔吸附树脂柱I的高径比为5～8:1，上柱的流速为0.5～1.0BV/h。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的阴离子交换树脂为强碱性大孔型阴离子交换树脂，选自D945、D941或LSA-700，阴离子交换树脂和青钱柳干叶的体积质量比为0.1～0.2，单位L/kg，所述阴离子交换树脂柱的高径比为5～8:1，上柱的流速为0.5～2.0BV/h；和/或

阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，选自001×7、001×8或001×16，阳离子交换树脂和青钱柳干叶的体积质量比为0.1～0.2，单位L/kg，所述阳离子交换树脂柱的高径比为6～10:1，上柱的流速为0.5～1.0BV/h。

7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，大孔吸附树脂II的体积和青钱柳干叶的体积质量比为0.3～0.5，单位L/kg，所述大孔吸附树脂柱II的高径比为5～8:1，上柱的流速为0.5～1.0BV/h。

8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述纳滤膜的截留分子量为500～1000Da，过滤的压力为1.0～2.0Mpa；和/或

所述活性炭目数为100-200目，用量和青钱柳干叶的体积质量比为的0.05～0.12倍，单位L/kg，所述活性炭柱的高径比为1～3:1，上柱的流速为1.0～1.5BV/h。