[发明专利]荧光微球的制备方法有效
| 申请号: | 201911266663.7 | 申请日: | 2019-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN111019643B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
| 发明(设计)人: | 段慧玲;曹延林;李锡英;袁辉靖;李宏源;刘晓超;吕鹏宇 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
| 主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09B57/00;B01J13/02 |
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 任岩 |
| 地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 荧光 制备 方法 | ||
1.一种荧光微球的制备方法,其特征在于,包括:
将罗丹明染料和缩合剂溶解于有机溶剂中形成第一混合液;
在所述第一混合液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷形成荧光大分子溶液;
基于所述荧光大分子溶液形成第二混合液,其中包括:将硅源前驱体、乙醇、荧光大分子溶液、稀盐酸和表面活性剂混合形成第二混合液,其中,所述硅源前驱体为四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷;
形成第三混合液,其中包括:将硅油和乳化剂混合,对混合后的溶液进行搅拌超声使得所述硅油和乳化剂分散均匀,并对分散均匀的混合液进行真空处理,形成所述第三混合液;
控制所述第二混合液与所述第三混合液的流速比,制备得到所述荧光微球,其中,包括:通过微流控技术控制所述第二混合液与所述第三混合液的流速比为1:F,10≤F≤60,继续反应6小时~24小时后制备得到所述荧光微球。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将罗丹明染料和缩合剂溶解于有机溶剂中形成第一混合液,包括:
将罗丹明染料和缩合剂溶解于有机溶剂中反应活化0.25小时~4小时,得到第一混合液;
其中,所述罗丹明染料和缩合剂的摩尔比为1:A,1≤A≤10。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述罗丹明染料为罗丹明B或罗丹明B异硫氰酸酯;
所述缩合剂为2-乙氧基-1-乙氧羰基-1,2-二氢喹啉或1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐;
所述有机溶剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述在所述第一混合液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷形成荧光大分子溶液,包括:
在所述第一混合液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,在室温及避光条件下反应6小时~24小时,形成荧光大分子溶液,
其中,在所述第一混合液中的罗丹明类染料与所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:B,1≤B≤5。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀盐酸的pH值为1~4,所述乙醇、荧光大分子溶液和稀盐酸的体积比为C:D:1,500≥C≥5,20≥D≥5,表面活性剂的浓度为0.002mol/L~0.2mol/L。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或聚乙烯吡咯烷酮。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅油与乳化剂的体积比为20000:E,1≤E≤10。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备得到所述荧光微球之后,还包括:
对得到的荧光微球进行离心、洗涤、干燥以制备所述荧光微球粉末,其中所述荧光微球的直径为28μm~60μm。
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