[发明专利]一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法

说明书

本发明提供了一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法。柳氮磺吡啶合成物的制备方法包括以下步骤：步骤一：将丝氨酰肼盐酸盐和催化剂加入到有机溶剂中，加热搅拌至完全混合，得到混合溶液；步骤二：向步骤一得到的混合溶液中加入三羟基苯甲醛，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；步骤三：对所述前驱体溶液进行氢化，加入柳氮磺吡啶粗体进行混合，氢化结束后低温蒸除有机溶剂并加入萃取剂萃取晶体；步骤四：使用乙醇或丙酮洗涤所述晶体，以获取柳氮磺吡啶合成物。本发明柳氮磺吡啶合成物的制备方法制备流程简单，适于推广及使用。

技术领域

本发明提供了一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法，属于化学技术领域。

背景技术

柳氮磺吡啶是一种磺胺类抗菌药。属口服不易吸收的磺胺药，吸收部分在肠微生物作用下分解成5-氨基水杨酸和磺胺吡啶。5-氨基水杨酸与肠壁结缔组织络合后较长时间停留在肠壁组织中起到抗菌消炎和免疫抑制作用，如减少大肠埃希菌和梭状芽孢杆菌，同时抑制前列腺素的合成以及其他炎症介质白三烯的合成。因此，目前认为本品对炎症性肠病产生疗效的主要成分是5-氨基水杨酸。

但长期使用后，超过60岁以上具有前列腺老人可能会出现静止性震颤现象，需要提供一种更加有效的柳氮磺吡啶合成物，来减小患者的震颤现象。

有鉴于此，确有必要提供一种新的柳氮磺吡啶合成物的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明目的在于提供一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法，本发明的柳氮磺吡啶合成物的制备方法，能够减小患者震颤现象。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将丝氨酰肼盐酸盐和催化剂加入到有机溶剂中，加热搅拌至完全混合，得到混合溶液；

步骤二：向步骤一得到的混合溶液中加入三羟基苯甲醛，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；

步骤三：对所述前驱体溶液加入柳氮磺吡啶粗体，进行氢化，氢化结束后低温蒸除有机溶剂并加入萃取剂萃取晶体；

步骤四：使用乙醇或丙酮洗涤所述晶体，以获取柳氮磺吡啶合成物。

作为本发明的进一步改进，所述步骤一中丝氨酰肼盐酸盐和催化剂的质量比为1:0.3～0.6，所述有机溶剂为醇类有机溶剂。

作为本发明的进一步改进，所述步骤一中的加热温度为60±5℃，搅拌时间为2～3.5h。

作为本发明的进一步改进，所述步骤二具体为；向所述混合溶液加入三羟基苯甲醛，并进行低压升温，且所述低压升温过程中的压力为0.7～0.9mpa，温度为10±5℃。

作为本发明的进一步改进，所述步骤三具体为在0.7～0.9mpa的环境下升温至20～30℃，以低温蒸除有机溶剂并加入萃取剂萃取晶体。

作为本发明的进一步改进，所述萃取剂为醇类萃取剂，优选的所述萃取剂为乙醇。

作为本发明的进一步改进，步骤三中水热反应的时间为8～16h，所述水热反应的时间为自烘箱升温至110℃，且稳定在110～120℃之间后开始计算。

本发明的有益效果是：本发明的柳氮磺吡啶合成物的制备方法，通过合成后，柳氮磺吡啶合成物制成精品后，可以减小患者震颤现象。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。

另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。