[发明专利]一种通络化痰胶囊指纹图谱的测定方法

说明书

本发明涉及一种通络化痰胶囊指纹图谱的测定方法，所述方法，步骤如下：(1)供试品溶液的制备：取通络化痰胶囊内容物，加入甲醇，超声提取，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取减压干燥至恒重的牛磺熊去氧胆酸、天麻素、丹参素钠、丹参酮ⅡA、丹酚酸B、原儿茶醛、人参皂甙Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、大黄素、大黄酸对照品，分别加入甲醇制成对照品溶液；(3)测定：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪测定，记录色谱图；(4)根据色谱图和标准对照指纹图谱进行对照，符合一致为合格品。

技术领域

本发明涉及一种药用制剂的检测方法，具体涉及一种中药制剂通络化痰胶囊指纹图谱的测定方法。

背景技术

脑血管病是当今世界危害人类健康的三大疾病之一，是中老年人的多发病，死亡率很高，在我国脑血管病占死因的第二位。国内报道脑出血死亡率为38-43％，幸存者约有50％-70％患者留有严重的后遗症，生活不能自理，不仅病人遭受极大痛苦，也给家庭和社会造成负担。

中药治疗脑血管病有其优势，如已经上市的中药通络化痰胶囊，其配方和工艺描述在中国专利02153515.9，“治疗缺血性中风的药物组合物”中，该专利描述了一种由中药熊胆粉、天麻、三七、丹参、天竺黄、大黄等制成中药制剂，经过实验发现，该制剂具有化浊毒，通血脉，祛痰湿，熄肝风的作用，主要用于缺血性中风急性期和恢复期治疗。自通络化痰胶囊上市以来，因其治疗效果好，见效快，受到了广大患者的好评。

通络化痰胶囊作为一种中药复方制剂，处方药材较多(由6味药材组成)，成分非常复杂多样。现有的通络化痰胶囊质量控制方法如专利“通络化痰胶囊的质量检测方法”(CN201510790216.7)中采用薄层法建立了天麻、大黄、丹参、三七的鉴别，以及对牛磺熊去氧胆酸的含量测定。但通络化痰胶囊作为复方制剂，单纯通过检测一种指标成分定量来控制其药品质量显然是不全面的，也不能体现中药复方制剂的整体性特征。因此，开发建立一种简便易行，准确性高，重复性良好且能尽可能多地反映复方制剂所含多成分的指纹图谱检测方法对于通络化痰胶囊的质量控制和评价非常必要。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种通络化痰胶囊指纹图谱构建方法。本发明通过对通络化痰胶囊指纹图谱的研究，提供了一种操作简便、稳定、精密度高和重现性好，可用于通络化痰胶囊的质量检测和评价的方法，弥补了现有质量控制方法的不足，使通络化痰胶囊的质量控制技术更为完善、科学。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

(1)供试品溶液的制备：取通络化痰胶囊内容物，加入甲醇，超声提取，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备：取减压干燥至恒重的牛磺熊去氧胆酸、天麻素、丹参素钠、丹参酮ⅡA、丹酚酸B、原儿茶醛、人参皂甙Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、大黄素、大黄酸对照品，分别加入甲醇制成对照品溶液；

(3)测定：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪测定，记录色谱图；

(4)根据色谱图和标准对照指纹图谱进行对照，符合一致为合格品。

优选的，本发明的测定方法，步骤如下：

1)取待检测通络化痰胶囊内容物0.5g，精密称定，置50mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，称重，超声(700W，50kHz)处理30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，作为供试品溶液。

2)对照品溶液的制备:分别取牛磺熊去氧胆酸、天麻素、丹参素钠、丹参酮ⅡA、丹酚酸B、原儿茶醛、人参皂甙Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、大黄素、大黄酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成浓度分别为245.5、582.3、492.5、302.7、517.4、447.1、383.6、298.5、469.1、517.4、483.5μg/mL的混合对照品溶液。