[发明专利]一种同时制备大麻萜烯和大麻萜烯酚的方法在审
| 申请号: | 201911243487.5 | 申请日: | 2019-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN112915122A | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
| 发明(设计)人: | 谭昕;王曙宾;孙武兴;张景;马艳珠;邢俊波 | 申请(专利权)人: | 汉义生物科技(北京)有限公司 |
| 主分类号: | A61K36/60 | 分类号: | A61K36/60;A61K8/9789;A61K8/34;A61K8/31;A61Q19/00;A61P25/00;A61P25/28;A61P35/00;A61P1/08;A61P31/04;A61P9/00;A61P29/00;A61P7/10;A61P27/06 |
| 代理公司: | 北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11690 | 代理人: | 张丹 |
| 地址: | 100026 北京市朝阳*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 同时 制备 大麻 萜烯酚 方法 | ||
1.一种同时制备大麻萜烯和大麻萜烯酚的方法,其包括如下步骤:
(1)将工业大麻药材粉末利用水-有机试剂混合溶剂Ⅰ提取,得提取液,浓缩,得浓缩浸膏;
(2)将步骤(1)所得浸膏加入纯化水,保温搅拌溶解,冷却至室温后,通过离心分层,分离上层清液,得粗提物;
(3)将步骤(2)所得粗提物水-有机试剂混合溶剂Ⅱ溶解,脱色,过滤,得脱色溶液,浓缩,得浓缩浸膏;
(4)将步骤(3)所得浸膏保温后进行分子蒸馏脱除溶剂,收集脱除溶剂的浸膏;
(5)将步骤(4)所得脱除溶剂的浸膏进行分子蒸馏,收集最轻组分以及轻组分,分别得到大麻萜烯和大麻萜烯的酚粗提物。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述大麻萜烯酚类化合物包括CBDV、CBG、CBD和THCV中的一种或多种;
所述大麻萜烯类化合物包括:石竹烯氧化物、β-石竹烯、α-石竹烯、α-依兰油烯、β-瑟林烯、环氧化蛇麻烯II、β-倍半水芹烯、β-红没药烯、α-姜黄烯、β-金合欢烯、顺-α-没药烯、α-雪松烯、α-律草烯、(-)-别异长叶烯、(-)-异丁香烯、去氢菖蒲烯、α-杜松烯、α-香柑油烯、香树烯、γ-依兰油烯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述分子蒸馏的压力条件为:-0.01~-0.99Pa;所述分子蒸馏的温度条件为:80-100℃;所述的浸膏保温温度为:80~95℃。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的分子蒸馏的压力条件为:-0.01~-0.5Pa;
分子蒸馏的温度条件为:150-200℃;
分子蒸馏设备中蒸发面和冷凝面的距离为10-25mm;
优选地,步骤(5)所述分子蒸馏在刮膜式分子蒸馏器中进行。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括步骤(6):将步骤(5)中所得的最轻组分依次进行溶解和超滤。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,将步骤(5)所得最轻组分溶解所用的溶剂为水-有机溶剂混合溶剂Ⅲ,其中有机溶剂选自:甲醇、乙醇和丙酮中的一种或两种以上任意比例的组合;所述水-有机溶剂混合溶剂Ⅲ中有机溶剂的浓度为70%-95%;
优选地,所述溶剂的用量为工业大麻药材粉末当量的1-5倍;
优选地,所述水-有机溶剂混合溶剂Ⅲ为浓度为90%的乙醇水溶液。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述超滤所用介质的孔径范围为:20-30nm。
8.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括步骤(7):将步骤(5)中所得的轻组分溶解,经柱层析分离纯化,收集洗脱液并浓缩。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,将步骤(5)所得轻组分溶解所用溶剂为水-有机溶剂混合溶剂Ⅳ,其中有机溶剂选自:甲醇、乙醇和丙酮中的一种或两种以上任意比例的组合;所述水-有机溶剂混合溶剂Ⅳ中的有机溶剂的浓度为70%-95%;
优选地,所述溶剂的用量为工业大麻药材粉末当量的0.01-1倍。
优选地,所述水-有机溶剂混合溶剂Ⅳ为浓度为95%的乙醇水溶液。
10.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,柱层析所用填料选自:键合硅胶、聚合填料、硅胶中的一种或两种以上的组合;
柱层析所用填料的粒径为10-100μm;
洗脱溶剂为水-有机溶剂混合溶剂Ⅴ,其中有机溶剂选自:甲醇、乙醇和丙酮中的一种或两种以上任意比例的组合;所述水-有机溶剂混合溶剂Ⅴ中的有机溶剂的浓度为60%-90%;优选地,所述水-有机溶剂混合溶剂Ⅴ为浓度为75%的乙醇水溶液;
洗脱流速为2-5BV/h;
所收集的洗脱液为第1至第2.5倍柱体积洗脱液。
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