[发明专利]一种含阻燃协效元素的二芳基氧化膦化合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含阻燃协效元素的二芳基氧化膦化合物及其制备方法，该化合物的结构式如(I)所示：其中R₁～R₉独立的选自H、烷基、卤素、卤素取代的烷基；X独立的选自：X₁、X₂，其中X₁包括：其中，n＝0～20，取整数；X₂包括：‑(CH₂)_nOH‑(CH₂)_nSH‑(CH₂)_nNH₂‑(CH₂)_nCOOH其中，n＝0～20，取整数。本发明首次制备了含P/N、P/O、P/S阻燃协效元素的二芳基氧化膦化合物，该类化合物含阻燃协效元素，应用到环氧树脂阻燃改性时具有添加量低、阻燃效率高等优点。

技术领域

本发明涉及氧化膦类化合物，具体地说是涉及一种含P/N、P/O、P/S阻燃协效元素的二芳基氧化膦化合物，以及该化合物的制备方法，属于有机物合成技术领域。

背景技术

环氧树脂以其优良的物理性能广泛应用于日常生活中。但环氧树脂同其他高分子材料一样，拥有较低的极限氧指数，属于易燃材料，这大大限制了环氧树脂的应用范围。随着国家对高分子材料阻燃性能要求的提高，如何完成环氧树脂的阻燃改性成为亟待解决的问题。

二芳基氧化膦类化合物作为具有反应活性的有机膦阻燃剂能参与环氧树脂单体的聚合，从而赋予材料永久的阻燃性能。而且二芳基氧化膦类化合物还是制备膦酰基类光引发剂的原料之一，因此如何制备高性能的二芳基氧化膦化合物是目前有机膦研究的重要方向之一。

目前关于二芳基氧化膦合成和应用研究最多的为二苯基氧化膦(DPO)，虽然国内已有了关于DPO工业化的报道，但其生产过程仍存在着一系列的问题，DPO一般是采用苯基二氯化膦高温歧化法制备二苯基氯化膦，然后通过水解工艺制备DPO，其制备过程如下式：

上述制备过程存在以下缺点：(1)反应温度高、能耗大；(2)制备过程需要加入大量的解络合剂，解络合完成后产生大量的固废，对环境污染严重；(3)不能制备苯环上含取代基团的二芳基氧化膦。近年来，大量的文献报道当阻燃体系中同时含有P/N、P/S、P/O等元素时，阻燃体系存在明显的协效作用，能够大大提高阻燃效率，而对于含N/O/S等杂原子的二芳基氧化膦未见报道。

发明内容

基于上述技术问题，本发明提出一种含P/N、P/O、P/S阻燃协效元素的二芳基氧化膦化合物，以及该化合物的制备方法。

本发明所采用的技术解决方案是：

一种含阻燃协效元素的二芳基氧化膦化合物，其化学结构式如(I)所示：

式(I)中，R₁～R₉独立的选自H、烷基、卤素或卤素取代的烷基；其中卤素包括：F、Cl、Br、I，优选F。

X独立的选自：X₁、X₂，其中X₁包括：

其中，n＝0～20，且取整数；

X₂包括：

-(CH₂)_nOH -(CH₂)_nSH -(CH₂)_nNH₂ -(CH₂)_nCOOH

其中，n＝0～20，且取整数。