[发明专利]一种中药颗粒剂挥发油的提取及加入方法

说明书

本发明公开了一种中药颗粒剂挥发油的提取及加入方法，本方法是在现有感冒清热颗粒处方基础上对其挥发油提取及加入工艺技术进行改进，通过方法改进，解决了挥发油含量不均一的问题，提高了成品的合格率，有效控制了感冒清热颗粒制剂的产品质量。

技术领域

本发明属于中药制剂领域，具体涉及一种中药颗粒剂挥发油的提取及加入方法。

背景技术

感冒清热颗粒收载于2015年版《中华人民共和国药典》一部第1649页，处方是由荆芥穗、薄荷、防风、柴胡、紫苏叶、葛根、桔梗、苦杏仁、白芷、苦地丁、芦根十一味中药组成，制法为：以上十一味，取荆芥穗、薄荷、紫苏叶提取挥发油，整流后的水溶液另器收集；药渣与其余防风等八味加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，合并液浓缩成相对密度为1.32-1.35(50℃)的清膏，取清膏，加蔗糖、糊精及乙醇适量，制成颗粒，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成1600g；或加入辅料适量，混匀，干燥，加入上述挥发油，混匀，制成800g(无蔗糖)；或将合并液减压浓缩至相对密度为1.08-1.10(55℃)的药液，喷雾干燥，制成干膏粉，取干膏粉，加乳糖适量，混合，加入上述挥发油，混匀，制成颗粒400g，即得(含乳糖)。

2015版《中华人民共和国药典》较2010版《中华人民共和国药典》相比，感冒清热颗粒的质量标准得到了大幅提升，其中增加的【鉴别】(1)取本品4袋，置挥发油提取器中，连接挥发油提取器，加水200ml，在挥发油提取器支管中加乙酸乙酯1ml，加热回流2小时，收集乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取荆芥穗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取胡薄荷酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛硫酸乙醇溶液[茴香醛-硫酸-无水乙醇(1∶1∶18)]，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，具体见2015版药典1649页。按照原生产工艺生产的成品经过检测，【鉴别】(1)中的薄层鉴别图谱中对照药材除胡薄荷酮外有5个主斑点，展距为13cm时五个主斑点的Rf值分别为0.21、0.32、0.41、0.52和0.78，此5个主斑点均为挥发油的成分，而成品中只有四个主斑点，Rf值为0.21的主斑点没有，此项鉴别属于不合格。制法中“加入上述挥发油”由于挥发油的量太少，颗粒太多，只能用喷壶将挥发油喷入颗粒中，存在着挥发油加入不均匀的问题。以上两个问题导致该品种无法正常生产。为解决上述问题，迫切需要一种全新的感冒清热颗粒挥发油的提取及加入方法。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明旨在提供一种中药颗粒剂挥发油的提取及加入方法，解决实际生产过程中存在的荆芥穗薄层鉴别不合格、挥发油加入不均匀的问题。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

第一步：取处方量的荆芥穗置挥发油提取罐内，加入8倍量水，在挥发油提取器内加入适量食品级乙酸乙酯，微沸提取挥发油2小时，收集含有挥发油的乙酸乙酯液体。

第二步：将薄荷、紫苏叶投入上述挥发油提取罐中，加入薄荷、紫苏叶总重量8倍的水，和荆芥穗一起继续加热回流提取5小时。

第三步：将第一步所得的含有荆芥穗挥发油的乙酸乙酯液体用旋转蒸发仪进行低温浓缩，回收乙酸乙酯。浓缩温度控制在40℃以下，浓缩的真空度控制在-0.095--0.01MPa，浓缩的冷却水连接到冷凝器，冷却水温度控制在1-6℃，浓缩至无乙酸乙酯后得挥发油1。

第四步：干燥后的颗粒水分控制在4.5％以下。

第五步：将干颗粒加入到混合罐中，将挥发油1和挥发油2合并，用95％食用乙醇溶解后加入到第四步所得干颗粒中，将干颗粒全部润湿，每kg干颗粒用95％食用乙醇2000ml。加入后混合15分钟出罐。