[发明专利]一种铁锆铝联合柱撑膨润土复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供一种铁锆铝联合柱撑膨润土复合材料及其制备方法，该方法包括：首先用铁和锆处理天然膨润土，接着使用铝进行改性，通过加热搅拌制备得到铁锆铝改性膨润土。本发明采用无机柱撑膨润土改性法制备铁锆铝联合柱撑膨润土复合材料，简化了制备工艺，提高了生产效率，降低了生产成本，并且所用到的其他的原辅试剂均无毒无害，属于环境友好型产品。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种铁锆铝联合柱撑膨润土复合材料及其制备方法。

背景技术

膨润土是一种传统的低成本天然硅酸盐矿物，由两层硅氧四面体和一层铝氧八面体构成，通式是：Nax(H₂O)₄{(Al₂-xMg_0.33)[Si₄O₁₀](OH)₂}。膨润土具有较大的表面积，独特的夹层结构，较高的阳离子交换容量和负表面电荷，还具有优良的化学活性和机械强度。然而，天然膨润土表层的亲水性膜使其在吸附非亲水性污染物时吸附动力慢，吸附效果不佳，在投入使用时，往往达不到相关要求限制了它的广泛使用。为使膨润土有更好的吸附性能，扩大其使用范围，通常要经各种方法对天然膨润土进行改性处理。

目前对膨润土改性包括以下几种方案：

方案1：锆镁改性膨润土

称取10g膨润土加入到离心杯中，向离心杯加入50mL浓度为1mol·L^-1的MgCl₂溶液，进行振荡反应(150r·min^-1和298K)，24h后离心分离，倒掉上清液。再向离心杯中加入一定质量的八水氧氯化锆，再加入50mL去离子水，进行振荡反应(150r·min^-1和298K)30min。然后将混合液转移到500mL的锥形瓶中并置于磁力搅拌器上，采用1mol·L^-1的NaOH溶液将混合液的pH值调节至8.0，继续进行振荡反应(150r·min^-1和298K)。反应2h后离心分离，采用去离子水清洗材料3次，将所得固体材料放入378K烘箱中烘干，最终得到锆镁改性膨润土。该膨润土复合材料对水溶液中的磷酸盐具有良好的吸附性能，最大吸附容量为93.3mg/g(以磷计)。

方案2：磁性锆铁改性膨润土

称取10g膨润土和100mL CaCl₂(1mol·L^-1)溶液进行振荡反应(150r·min^-1和298K)，24h后离心分离，收集得到钙预处理膨润土。利用100mL去离子水转移钙预处理膨润土至1L锥形瓶中，再将100mL六水合氯化铁溶液(0.43mol·L^-1)和100mL七水合硫酸亚铁溶液(0.215mol·L^-1)加入到该锥形瓶中。然后采用可控温磁力搅拌器使该锥形瓶内溶液处于悬浮状态，并使该锥形瓶内悬浮液的温度达到343K。随后向该锥形瓶中滴加NaOH溶液(1mol·L^-1)，直至悬浮液pH值达到10.0，之后再稳定1h后冷却。然后，再向冷却后的锥形瓶中加入锆溶液(5g八水合氧氯化锆溶于100mL去离子水中)，随后向锥形瓶中滴加1mol·L^-1NaOH溶液，直至悬浮液pH值达到10.0。待锆溶液全部加入到锥形瓶中并调节pH值后，再稳定1h。稳定好之后，采用磁分离的方式获得固体材料，然后采用去离子水清洗10遍、自然风干、研磨后即得磁性锆铁改性膨润土。该膨润土不仅可以大量吸附水体、底泥中的非活性磷，而且可以有效钝化底泥中潜在活性磷。

方案3：十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA)改性膨润土