[发明专利]一种纳米亮片银粉的制备方法

说明书

本发明属于一种纳米材料制备技术领域，具体是涉及到一种醇水混合体系中纳米厚度亮片银粉的制备方法。所述方法为醇/水混合体系中液相化学还原法制备纳米亮片银粉的方法，该方法反应时间短，效率高，工艺及设备简单，所用试剂绿色环保，成本低廉，特别适合批量化生产；所述纳米亮片银粉的形貌为不规则片状，表面光滑，片与片之间界限分明，厚度在40‑70nm之间，片径≤30μm，银含量99.8%。此外，该纳米亮片银粉在206.7℃存在烧结活性，可发生局部烧结，且低温烧结后残炭少。

技术领域

本发明涉及纳米片状银粉的制备技术领域；特别是涉及醇水混合体系中的一种纳米亮片银粉的制备方法。

背景技术

随着微电子器件的发展，高频大功率封装技术作为一种关键核心技术，在电子封装领域中显现出越来越重要地位。研究表明，具有低温可烧结性的纳米银粉是取代传统钎料、无铅钎料、导热胶和导电胶等界面连接材料的新型连接材料，对电子器件及电路的发展有很重要的影响。而具有柔性平面结构的纳米片状银粉，可以通过线接触或表面接触来建立导电通路或导热通路，相较于球状纳米银粉，其接头的导电性、导热性更好。因此，纳米片状银粉可广泛应用于电子浆料、导电胶、电磁屏蔽、半导体芯片封装等领域具有极大的应用价值。

目前，纳米片状银粉的制备方法主要有还原球磨法、催化还原法、光诱导法、晶种法、模板法、水热法、电化合成学法等等。其中光诱导法、模板法、水热法、电化合成学法等方法的成本高、产量低、时间长，只能进行微量合成；而还原球磨法、催化还原法及晶种法等具有较高的合成效率，但合成的纳米片状银粉的片径较小，片径多为100-500nm。

2014年05月28日，中国发明专利公开(公告)号CN103817346A，公开了胡晓斌等提出一种形貌可控的三角形片状纳米银粉制备方法，通过还原引发剂硼氢化钠生成晶核的方式，诱发柠檬酸三钠还原硝酸银水溶液合成三角形纳米片状银粉，该片状银粉片径小于50nm。

2016年08月24日，中国发明专利公开(公告)号CN105880634A，公开了张兴业等提出一种片状纳米银粉的制备方法，通过醇类还原剂，在100-120℃条件下，高温还原银盐得到球形纳米银和片状纳米银的混合分散液，最后采用滤膜循环过滤，滤除球形纳米银，截留的为片状纳米银，且该纳米银粉颗粒呈三角形，厚度为10-50nm，边长尺寸为100-500nm。

2018年08月17日，中国发明专利公开(公告)号CN108405869A，公开了曹笃盟等提出一种小粒径片状银粉的制备方法，通过球磨含银量大于99.95%，粒径在2-3微米的高分散性银粉，制备出平均粒径为3-7微米，振实密度为3.0-5.0g/cm3纳米级厚度的小粒径片状银粉。

2013年03月20日，中国发明专利公开(公告)号CN102974839A，公开了陈振兴等提出化学沉积法制备纳米厚度片状银粉的方法，通过在可溶性树脂基板表面沉积纳米厚度银膜，然后通过有机溶剂溶解基板，超声破碎得到纳米片状银粉。

2019年03月08日，中国发明专利公开(公告)号CN109434131A，公开了尹荔松等提出一种片状纳米银粉体的制备方法，采用水热法将前驱体Ag₃C₂O₄进行热分解制备出大面积的片状纳米银粉体，该片状纳米银粉体的厚度在35nm～60nm之间,片状纳米银粉体的形貌多数成类三角形及少量带片状,边长在5μm左右。

此外，纳米片状银粉合成过程中会添加有机高分子聚合物或机物大分子作为分散剂（如：聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（PEG）、聚丙烯酸（PAA）、十六烷基磺酸钠（CTAB）等）来控制纳米片状银粉的形貌，提高纳米片状银粉的分散性，所制备的银粉常常会含有较多的有机物残留。这些大分子有机物分解温度较高、溶解度低，清洗去除难度大，使用过程会存在体系相容差，降低性能等问题。