[发明专利]用于检测硫化氢含量的显色剂及其制备方法和利用其检测硫化氢含量的方法和装置有效
| 申请号: | 201911221152.3 | 申请日: | 2019-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN111103243B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
| 发明(设计)人: | 林雨青;王超;王曼超;周敏;张望 | 申请(专利权)人: | 首都师范大学 |
| 主分类号: | G01N21/25 | 分类号: | G01N21/25;G01N21/78 |
| 代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 尹璐 |
| 地址: | 100037 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 检测 硫化氢 含量 显色 及其 制备 方法 利用 装置 | ||
1.一种用于检测硫化氢含量的显色剂,其特征在于,包括第一试剂和第二试剂,所述第一试剂包括含有铁和镍的普鲁士蓝类似物,所述第二试剂包括3,3',5,5'-四甲基联苯胺,其中,所述含有铁和镍的普鲁士蓝类似物满足以下条件的至少之一:
形状为立方体;
粒径不大于90 nm;
所述铁和所述镍的摩尔比为(1~2):(1~2);
化学式为KNi[Fe(CN)6]。
2.根据权利要求1所述的用于检测硫化氢含量的显色剂,其特征在于,所述含有铁和镍的普鲁士蓝类似物的粒径不大于60nm。
3.一种制备权利要求1或2所述的显色剂的方法,其特征在于,包括制备所述第一试剂的步骤;和制备所述第二试剂的步骤,
其中,制备所述第一试剂的步骤包括:
将镍源和保护剂混合,得到第一混合物;
将铁源与所述第一混合物混合,得到第二混合物;
在20℃~60℃的条件下,使所述第二混合物在密闭反应器中反应12 h~48 h,得到所述含有铁和镍的普鲁士蓝类似物。
4.根据权利要求3所述的制备显色剂的方法,其特征在于,所述镍源包括硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、磷酸镍、乙酸镍和草酸镍中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的制备显色剂的方法,其特征在于,所述铁源包括铁氰酸盐。
6.根据权利要求5所述的制备显色剂的方法,其特征在于,所述铁源为铁氰化钾。
7.根据权利要求3所述的制备显色剂的方法,其特征在于,所述保护剂包括柠檬酸盐。
8.根据权利要求7所述的制备显色剂的方法,其特征在于,所述保护剂为柠檬酸钠。
9.根据权利要求3所述的制备显色剂的方法,其特征在于,所述镍源、所述保护剂和所述铁源的摩尔比为(1~5):(2.5~7.5):(0.5~4)。
10.根据权利要求9所述的制备显色剂的方法,其特征在于,所述镍源、所述保护剂和所述铁源的摩尔比为3:4.5:2。
11.根据权利要求3所述的制备显色剂的方法,其特征在于,在40℃的条件下,使所述第二混合物反应。
12.根据权利要求3所述的制备显色剂的方法,其特征在于,使所述第二混合物反应24h。
13.一种使用权利要求1或2所述的显色剂检测待测样品中硫化氢含量的方法,其特征在于,所述待测样品为液体样品,所述方法包括:
将所述第一试剂与待测样品混合,得到预制反应液;
将所述预制反应液与所述第二试剂混合,得到有色反应液;
使光线照射所述有色反应液;
根据光源发出的光透过所述有色反应液的强度,确定所述待测样品中硫化氢的含量。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,在将所述第一试剂与所述待测样品混合时,使所述第一试剂中所述含有铁和镍的普鲁士蓝类似物的浓度为50 µg/mL~200 µg/mL。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述第一试剂中所述含有铁和镍的普鲁士蓝类似物的浓度为150 µg/mL。
16.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,在使用所述光源照射所述有色反应液时,使所述有色反应液的pH值为6.0~9.0。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述有色反应液的pH值为7.0。
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