[发明专利]一种石膏粉体外加剂及微波辐射制备方法

说明书

一种石膏粉体外加剂，该外加剂不含残余氯、钠、钾离子，不影响石膏初、终凝时间，具有明显塑化、减水功能。在石膏制品中添加0.3%到0.5%能够减水15%‑25%明显提升石膏制品抗压、抗折强度及耐水性。该粉体外加剂是以马来酸酐、三聚氰胺、聚甲醛为原料在微波反应胆中以两步法经微波照射反应制备。该外加剂制备过程无溶剂、无废水、废渣排放，少量废气密闭在微波反应胆中被集中处理。生产过程复合当前环保要求。

技术领域

一种石膏粉体外加剂及微波辐射制备方法，产品属非金属材料，建筑石膏领域功能性添加剂、属密胺类或三聚氰胺类石膏高效减水剂、石膏增强剂。制备方法属化工类，微波粉体化学反应。

背景技术

由于环境压力和循环经济的双重驱动，使工业固废石膏，脱硫石膏、氟石膏、磷石膏等的深层次加工和高档化利用被广泛关注。但石膏高档化利用需要专业的石膏外加剂支持。国内目前专业研发生产石膏添加剂的企业很少。无奈只能选择混凝土添加剂进行尝试或改进。在最常用的减水剂领域就很尴尬和无奈。混凝土减水剂被分为木质素磺酸盐类和萘系、密胺系、氨基磺酸盐系、脂肪族系等，现在最常用的是聚羧酸系高效减水剂，但这些减水剂在石膏制品中使用却遇到了许多麻烦，木质素磺酸盐类和萘系减水剂只能减水5%而且对石膏种类、产地区别很大。密胺系减水剂含有残余的氯、钾、钠等离子对石膏制品后期产生破坏性影响。而氨基磺酸盐系、脂肪族系、聚羧酸系减水剂对石膏初、终凝时间影响很大。虽然有专用的石膏用聚羧酸减水剂但也只是改进了对石膏初、终凝时间的影响，在生产设备，如纸面石膏板生产线上依旧无法使用。而且减水率、减水效果也无法和混凝土类比。

发明内容

一种石膏粉体外加剂，该外加剂不含残余氯、钠、钾离子，不影响石膏初、终凝时间，具有明显塑化、减水功能。在石膏制品中添加0.3%到0.5%能够减水15%-25%，明显提升石膏制品抗压、抗折强度及耐水性。该粉体外加剂是以马来酸酐、三聚氰胺、聚甲醛为原料在微波反应胆中以两步法经微波照射反应制备。该外加剂制备过程无溶剂、无废水、废渣排放，少量废气密闭在微波反应胆中被集中处理。生产过程复合当前环保要求。

混凝土用密胺或三聚氰胺类减水剂传统的制备分为四步：羟甲基化、磺化、缩聚以及碱性重整。以甲醛溶液为溶剂用Na、K离子调整pH值，在溶剂中进行磺化、缩聚、碱性重组等。这些附带的Na、K、Cl离子对混凝土是没有影响的，但对石膏制品却是致命的。由于在溶液中反应，为了得到粉体产品又经离心脱水，烘干等工艺，造成复杂的二次污染和困难的环保达标。不符合当前环保要求，工艺升级势在必行。

为了得到不含残余氯、钠、钾离子，不影响石膏初、终凝时间，具有高效减水效果的石膏减水剂，同时规模化生产又能复合当下环保要求。选择了对石膏减水效果好的混凝土用密胺类减水剂为雏形，为了满足环保需求选择了无溶剂的微波粉体化学反应工艺。研究了粉体三聚氰胺与马来酸酐在微波辐射环境下的加成反应，的到了1-2-3三聚氰胺马来酸酐合成物，反应条件是三聚氰胺比马来酸酐摩尔比为1:2到1:4，微波辐射量为每公斤物料0.15-0.35kWh同时为了反应彻底需不断搅拌，反应胆中有小于0.2Mp压力。在此基础上近一步加成羟甲基，研究了粉体三聚氰胺与多聚甲醛在微波环境下的粉体加成反应，得到了2-4-6羟甲基1-2-3马来酸酐改性三聚氰胺。反应条件是碱性用饱和氢氧化钙溶液加入量为物料质量的0.5%到0.7%，三聚氰胺比甲醛摩尔比为1:2到1:4多聚甲醛分子量计算取甲醛分子量，微波辐射量为每公斤物料0.15-0.25kWh，同时为了反应彻底需不断搅拌，反应胆中有小于0.2Mp压力。