[发明专利]一种碳化硅微滤膜的制备

说明书

本发明公开了一种碳化硅微滤膜的制备，SiC微滤膜的疏水改性以正辛基三乙氧基硅烷和乙醇分别作为改性剂和溶剂，采用接枝聚合法接枝疏水层。经改性后疏水效果良好，油固分离操作连续运行36 h，疏水陶瓷膜具有较好的稳定性。

技术领域

本发明涉及膜制备领域。

背景技术

随着工业化的发展，石油化工、机械制造、食品医药等行业均产生大量废油。据报道，每年约有32亿吨的废油排放到水体中，造成环境污染和资源浪费 。因此，含油体系分离受到越来越多关注。根据连续相和分散相不同，研究者们多将含油体系分为三类：含油废水、含水油液和含固油液。其中，含油废水中主相为水，选择亲水膜即可进行有效分离，已在油田采出水等领域广泛应用。而含水油液和含固油液因其主相为油，分离难度较大，目前含油体系分离的研究主要集中在这两类。现有的分离方法如重力沉降法操作简单，但耗时长，效率低；化学破乳法分离效果好，但易产生二次污染。近几年发展起来的疏水-亲油膜材料，对油有较高的润湿性且能阻挡水滴透过，在主相为油的含油体系分离中可以有效降低膜污染，提高膜通量。因有机膜多为疏水膜且价格低廉，研究者们前期多采用有机疏水膜进行实验研究。但有机膜长期与油等有机溶剂接触易发生溶胀现象，影响膜的使用寿命；且有机膜不耐高温，不适宜油品在高温下进行分离 。陶瓷膜具有化学稳定性好、耐高温、使用寿命长等特点，在含油体系分离中具有独特优势。

发明内容

发明目的是提供一种碳化硅膜疏水改性的方法。

本发明的技术方案如下：

一种碳化硅膜疏水改性的方法，SiC 微滤膜的疏水改性以正辛基三乙氧基硅烷和乙醇分别作为改性剂和溶剂，采用接枝聚合法，陶瓷膜的疏水改性主要分两步：首先，有机硅烷的可水解基团在溶剂中发生水解反应，可水解基团水解为硅醇；然后硅醇与陶瓷膜表面的羟基 (—OH) 发生脱水缩合反应，从而使有机硅烷以共价键Si—O—Si 的形式接枝在SiC膜表面。将空白SiC 微滤膜在沸水中煮沸3 h，100℃干燥12 h 备用。随后将正辛基三乙氧基硅烷溶解于无水乙醇中，配制浓度为0.05-0.5 mol·L⁻¹ 的改性液。然后将上述预处理过的陶瓷膜放入盛有改性液的烧杯中，置于磁力搅拌器上，固定搅拌速度 300 r·min⁻¹，将改性液加热至 20-60℃。反应 4-24 h 后，依次用乙醇、乙醇和去离子水混合液(体积比=1∶1)、去离子水各冲洗陶瓷膜 10 min。最后将陶瓷膜放入 85℃ 烘箱中干燥 5 h，得到疏水SiC 膜。

油固分离实验将2060 g 的 260^# 溶剂油与 2.06 g 平均粒径为2.4μm 的色素炭黑混合，在700 r·min⁻¹ 的转速下搅拌 12 h，制备得到 2.5 L 固含量为 0.1% 的油固混合液。采用陶瓷膜错流过滤装置进行油固分离实验。原料罐中的油固混合液通过泵驱动至膜组件，在压差推动下，渗透液透过分离膜。以过滤过程稳定 30 min 后测得的渗透通量作为稳态通量。实验过程采用全回流模式。反冲时，以压缩空气推动反冲罐内的渗透液反向透过膜层，每次反冲的渗透液体积为 150 ml。控制反冲压力0.5 MPa，反冲时间3 s，反冲周期30 min。

有益效果：SiC膜经改性后疏水效果良好，油固分离操作连续运行36 h，疏水陶瓷膜具有较好的稳定性。

具体实施方式