[发明专利]高纯度五氧化二磷的制备工艺

说明书

本发明公开了高纯度五氧化二磷的制备工艺，包括如下步骤：S1、将磷泥与去离子水按质量比1：(2‑4)混合，混匀后，以过滤格栅过滤除去其中的大颗粒固体杂质，然后调节pH值至4‑5，得到预处理后的磷泥溶液；S2、将磷泥溶液通入搅拌釜中，再加入适量过氧化氢，搅拌均匀；S3、向搅拌釜中加入适量次氯酸钠、二亚乙基三氨基五甲基膦酸和己二胺四甲叉膦酸混合溶液，搅拌均匀；S4、将步骤S3中的混合溶液通入降温结晶器中，得到固体结晶，然后水洗，本发明通过严格把控五氧化二磷生产原料的处理过程，有效降低了杂质对产品质量的影响，提高了五氧化二磷产品的纯度，且整体流程较短，成本较低。

技术领域

本发明涉及五氧化二磷生产技术领域，具体是高纯度五氧化二磷的制备工艺。

背景技术

五氧化二磷(phosphorus pentoxide)，化学式P₂O₅。由磷在氧气中燃烧生成。为白色无定形粉末或六方晶体。易吸湿。360℃升华。溶于水产生大量热并生成磷酸，对乙醇的反应与水相似。相对密度2.39。熔点569℃。为酸性氧化物有腐蚀性，不可用手直接触摸或食用，也不可直接闻气味。该品具有强腐蚀性，根据《危险化学品名录》将该物质划分为第8.1类酸性腐蚀品。目前的五氧化二磷生产工艺存在产品品质不佳等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供高纯度五氧化二磷的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

高纯度五氧化二磷的制备工艺，包括如下步骤：

S1、将磷泥与去离子水按质量比1：(2-4)混合，混匀后，以过滤格栅过滤除去其中的大颗粒固体杂质，然后调节pH值至4-5，得到预处理后的磷泥溶液；

S2、将磷泥溶液通入搅拌釜中，再加入适量过氧化氢，搅拌均匀；

S3、向搅拌釜中加入适量次氯酸钠、二亚乙基三氨基五甲基膦酸和己二胺四甲叉膦酸混合溶液，搅拌均匀；

S4、将步骤S3中的混合溶液通入降温结晶器中，得到固体结晶，然后水洗，直至漂洗液呈中性，真空干燥，得到高纯度黄磷；

S5、将黄磷加入反应釜中，加热融化，并将经过除油、出水及分子筛过滤后的高纯氧气通入反应釜中，使其与黄磷燃烧反应，得到粗产品A气体；

S6、将粗产品A气体通入液冷冷却器，冷却得到粗产品A；

S7、将步骤S6中得到的粗产品A加入反应釜中，加热，再次通入经过除油、出水及分子筛过滤后的高纯氧气，燃烧反应，得到精产品B气体；

S8、将精产品B气体通过无机膜过滤器过滤除去杂质，再通入液冷冷却器中，冷却得到成品的高纯度五氧化二磷粉末。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S1中的过滤格栅孔径为20-40目。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S2中的搅拌温度为50-70℃，搅拌时间为20-30min。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S3中的搅拌温度为40-60℃，搅拌时间为60-120min。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S4中的水洗温度为45-55℃。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S4中的真空干燥具体包括如下步骤：将结晶置于加热釜中，用纯水淹没，然后在110-120℃条件下加热，直至纯水及黄磷内部的水分完全蒸发。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S6和步骤S8中的冷却温度为20-30℃。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S5和步骤S7中的加热温度为400-450℃，加热时间为20-40min，氧气通入的气体流速为300-500ml/min。