[发明专利]一种制备甲醇和乙酸丁酯的装置和工艺

权利要求书

1.一种制备甲醇和乙酸丁酯的装置，其特征在于，包括原料进口、反应精馏塔、全凝器和第一渗透汽化膜分离系统，

所述反应精馏塔包括正丁醇进口和乙酸甲酯进口，所述乙酸甲酯进口连接所述原料进口，所述正丁醇进口设置于所述乙酸甲酯进口的上方，所述反应精馏塔底部连接再沸器，所述再沸器的液相出口连接产品出口，所述反应精馏塔的塔顶采出口连接所述全凝器，

所述全凝器的出口分别连接所述反应精馏塔和所述第一渗透汽化膜分离系统，

所述第一渗透汽化膜分离系统的渗透液出口连接甲醇出口，所述第一渗透汽化膜分离系统的渗余液出口连接所述乙酸甲酯进口。

2.根据权利要求1所述的制备甲醇和乙酸丁酯的装置，其特征在于，所述制备甲醇和乙酸丁酯的装置还包括第二渗透汽化分离系统，所述第二渗透汽化分离系统的进口连接所述原料进口，所述第二渗透汽化分离系统的渗余液出口连接所述乙酸甲酯进口，所述第二渗透汽化分离系统的渗透液出口连接甲醇出口。

3.根据权利要求2所述的制备甲醇和乙酸丁酯的装置，其特征在于，所述的第一渗透汽化膜系统或所述的第二渗透汽化膜系统包含膜组件、冷凝器和真空泵，所述膜组件由单个或多个单元渗透汽化膜串联或并联组成，各个所述渗透汽化膜的透过侧并联于所述真空泵的总管。

4.根据权利要求3所述的制备甲醇和乙酸丁酯的装置，其特征在于，所述膜组件为管式、平板式、卷式或中空纤维。

5.根据权利要求2所述的制备甲醇和乙酸丁酯的装置，其特征在于，所述的渗透汽化膜为高选择性的优先透甲醇膜，是由基膜层和活性层组成的复合膜，其中基膜层由全氟丙烯酸酯聚合物、二甲基乙酰胺、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷以及聚乙二醇400制备而成，活性层由聚酰胺-6、2,2,2-三氟乙醇、纳米二氧化锆制备而成。

6.权利要求1-5任一所述装置制备甲醇和乙酸丁酯的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将乙酸甲酯和正丁醇分别由所述乙酸甲酯进口和所述正丁醇进口进入所述反应精馏塔并在催化剂条件下进行酯交换反应，从所述产品出口处得到乙酸正丁酯，所述反应精馏塔的塔顶采出口得到甲醇与乙酸甲酯的混合物；

（2）步骤（1）得到的甲醇与乙酸甲酯的混合物经所述全凝器冷凝后，一部分回流入所述反应精馏塔内继续循环分离，另一部分送至所述第一渗透汽化膜系统，在所述第一渗透汽化膜系统的渗透侧得到甲醇，在所述第一渗透汽化膜系统的渗余侧得到的乙酸甲酯经过乙酸甲酯进口返回至反应精馏塔内进行循环反应。

7.根据权利要求6所述的制备甲醇和乙酸丁酯的工艺，其特征在于，所述步骤（1）中，反应精馏塔的进料正丁醇与乙酸甲酯摩尔比为1:(1.1~1.3)。

8.根据权利要求6所述的制备甲醇和乙酸丁酯的工艺，其特征在于，所述步骤（1）中，所述酯交换反应的催化剂的使用量为进料乙酸甲酯质量的10%~20%；所述酯交换反应的催化剂为AMBERLYST™ 15固体酸催化剂或离子液体[HSO₃-bHim]HSO₄催化剂。

9.根据权利要求6所述的制备甲醇和乙酸丁酯的工艺，其特征在于，所述步骤（1）中，反应精馏塔的操作压力为常压；塔釜温度为110~130℃，塔顶馏出物温度为55~70℃；塔顶的回流比为1.5~2.5。

10.根据权利要求6所述的制备甲醇和乙酸丁酯的工艺，其特征在于，所述的第一渗透汽化膜系统或所述的第二渗透汽化膜系统包含膜组件、冷凝器和真空泵，所述膜组件由单个或多个单元渗透汽化膜串联或并联组成，各个所述渗透汽化膜的透过侧并联于所述真空泵的总管；所述渗透汽化膜的透过侧的真空度为1000～9000 Pa；所述膜组件的工作温度在30～60℃之间。