[发明专利]一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，步骤如下：（1）将氧化石墨烯分散于混合溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液；（2）向步骤（1）氧化石墨烯分散液中加入钴盐和铁盐，搅拌分散得到混合分散液；（3）向步骤（2）中混合分散液中加入硒盐，搅拌浸泡后加热反应，反应后离心、洗涤干燥得到复合电极材料。本发明以简单的方法，以低成本的过渡金属盐为前驱体，采用一步溶剂热法，通过材料的结构及组成优化，制备得到铁掺杂二硒化钴纳米片及其与石墨烯的复合材料，该材料作为钠离子电池负极材料，具有比容量高、倍率性能好、循环寿命长等优点。

技术领域

本发明涉及钠离子电池电极材料领域，具体涉及一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法。

背景技术

与锂离子电池相比，钠离子电池具有钠资源丰富的优点，有望用于大规模储能领域。因此，采用简单方法制备高性能的钠离子电池电极材料备受关注。过渡金属氧（硫）化物具有原料来源丰富、成本低的优点，在钠离子电池负极材料领域应用广泛。相较于过渡金属氧（硫）化物，过渡金属硒化物具有更好的导电性，且晶格间距较大，更易于钠离子的脱嵌/嵌入行为，是一种有潜力的钠离子电池负极材料。

虽然过渡金属硒化物作为钠离子电池电极材料时比容量较高，但由于该材料在充放电过程中存在体积膨胀、结构不稳定、电池活化周期长等问题。通过降低材料的尺寸、引入杂原子并将其与导电良好的材料进行复合可提高其电子导电性及离子导电性，进而开发出高性能的储钠负极材料。

发明内容

本发明针对单一的二硒化钴钠电池电极材料在充放电过程中存在的体积膨胀效应大、电池活化周期长、制备过程复杂等问题或改进需求，提出了一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，通过一步法制备此复合材料，可避免高温烧结处理等带来的纳米颗粒团聚现象，提高了铁掺杂二硒化钴与石墨烯的复合均匀程度，进而改善二硒化钴作为钠离子电池负极材料时活化周期长、循环稳定性差和倍率性能差等问题。

实现本发明的技术方案是：

一种铁掺杂二硒化钴纳米片/还原石墨烯复合电极材料的制备方法，步骤如下：

（1）将氧化石墨烯分散于混合溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液；

（2）向步骤（1）氧化石墨烯分散液中加入钴盐和铁盐，搅拌分散得到混合分散液；

（3）向步骤（2）中混合分散液中加入硒盐，搅拌浸泡后加热反应，反应后离心、洗涤干燥得到复合电极材料。

所述步骤（1）中混合溶剂为水、乙二胺、二亚乙基三胺或乙醇中的至少一种。

所述步骤（2）中钴盐为乙酸钴、硝酸钴或氯化钴中的任意一种，铁盐为乙酸铁、硝酸亚铁或氯化亚铁中的任意一种，以1 L氧化石墨烯分散液为基准，钴盐的加入量为6.24~7.8 g，铁盐的加入量为0.175~2 g。

所述步骤（2）中搅拌速度为100～500 转/分钟，分散温度为10～50℃，分散时间为0.1～5 h。

所述步骤（3）中混合分散液和硒盐的质量比为（60～250）：1。

所述步骤（3）中搅拌速度为100～500 转/分钟，分散温度为10～50℃，分散时间为0.5～5h。

所述步骤（3）中加热温度为140~200℃，加热时间为12~24h，反应后经过离心洗涤、干燥得到复合电极材料。

所述步骤（3）中硒盐为硒粉、硒酸钠或二氧化硒中的一种或几种。

本发明的有益效果是：