[发明专利]一种过渡金属硫族化合物纳米点及其制备方法

权利要求书

1.一种过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于，采用高分子和无机盐作为二元助剂进行辅助球墨，包括如下步骤：

步骤S1，称重加料：按质量比0.1-200：0.1-10：1称取高分子粉末、无机盐及过渡金属硫族化合物块体粉末，加入至干燥的球磨罐中，并与球磨球充分混合；

步骤S2，球磨剥离：将步骤S1的球墨罐置入球磨机中固定，采用球磨机将过渡金属硫族化合物块体粉末机剥离成过渡金属硫族化合物纳米点；球磨结束后，通过超纯水重复洗涤多次，直至将球墨剥离后的产物全部取出；

步骤S3，离心提纯：对步骤S2的产物进行梯度离心，低速离心下将下层未剥离完全的材料丢弃，取上层溶液多次离心纯化去除多余的高分子和无机盐，获得的小尺寸纳米点产物被分散于超纯水中。

2.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于：所述无机盐为氟化钠、氯化钠、溴化钠、碘化钠、碳酸钠、硫酸钠、磷酸钠、醋酸钠、氟化钾、氯化钾、溴化钾、碘化钾、碳酸钾、硫酸钾、磷酸钾、醋酸钾、氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂、碳酸锂、硫酸锂、磷酸锂、醋酸锂、氯化镁、磷酸镁、氯化钙、磷酸钙、氯化锶、磷酸锶、氯化钡、磷酸钡中的一种。

3.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于：所述过渡金属硫族化合物为硫化钼、硒化钼、碲化钼、硒化钨、硫化钨、碲化钨、硫化钛、硒化钛、碲化钛、硫化钒、硒化钒、碲化钒、硫化铌、硒化铌、碲化铌、硫化铪、硒化铪、碲化铪、硫化钽、硒化钽、碲化钽、硫化锆、硒化锆、碲化锆、硫化铼、硒化铼、硫化钴、硒化钴、碲化钴、硫化镍、硒化镍、碲化镍、硫化铂、硒化铂、碲化铂中的一种。

4.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于：所述高分子为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚四氟乙烯、聚氟乙烯、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、乙基纤维素、纤维素、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯、聚马来酸酐、聚乳酸、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丁二烯、聚丙烯酸钠、聚赖氨酸、壳聚糖、淀粉、牛血清蛋白、白蛋白、明胶、聚乙烯醇中的一种。

5.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述球磨球的直径为0.5mm-20mm，所述球磨球的材质为不锈钢、玛瑙、二氧化锆、氮化硅或烧结刚玉。

6.根据权利要求5所述的过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述球磨机的转速为100rpm-1000rpm，正、反转交替时间为0s-600s，球磨时间为1h-48h。

7.根据权利要求6所述的过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于：步骤S3中，低速离心的转速为200rpm-5000rpm，低速离心的时间为5min-120min；离心纯化的转速为5000rpm -26000rpm，离心纯化的时间为0.5h-5h。

8.一种过渡金属硫族化合物纳米点，其特征在于，所述过渡金属硫族化合物纳米点由权利要求1-7中任意一项制备得到。