[发明专利]一种多级孔金属-有机框架气相色谱固定相材料的制备方法有效
| 申请号： | 201911171189.X | 申请日： | 2019-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN110833818B | 公开（公告）日： | 2022-11-08 |
| 发明（设计）人： | 李良军;何江秀;顾鑫;代鹏程;曹磊;刘丹丹;赵学波 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学（华东） |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/30;B01D15/26 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 266580 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多级 金属 有机 框架 色谱 固定 材料 制备 方法 | ||
1.多级孔金属-有机框架材料在气相色谱固定相材料分离低碳链烷烃/烯烃中的用途，所述的多级孔金属-有机框架气相色谱固定相材料按如下方法制备得到：
（1）将有机配体和金属离子化合物置于水热反应釜中，加入有机溶剂，并加入一定量的酸作为调节剂，得到反应混合物；
所述的有机配体为富马酸、对苯二甲酸或萘二羧酸，所述的金属离子为锆(Zr4+)或铪(Hf4+)离子，所述的酸为甲酸；所述的酸与有机配体的摩尔比为（10-42）：1；
（2）将步骤（1）中的反应混合物升温进行反应，有机配体与金属离子自组装形成多级
孔金属-有机框架化合物，过滤、洗涤、干燥，即可得到多级孔金属-有机框架色谱固定相材料；自组装形成多级孔金属-有机框架化合物为MOF-801（Zr）、MOF-801（Hf）、UiO-66（Zr）或UiO-66（Hf）。
2.根据权利要求1所述的多级孔金属-有机框架材料在气相色谱固定相材料分离低碳链烷烃/烯烃中的用途，其特征在于，步骤（1）中有机配体与金属离子化合物的摩尔比为1：（0.5-1）。
3.根据权利要求1所述的多级孔金属-有机框架材料在气相色谱固定相材料分离低碳链烷烃/烯烃中的用途，其特征在于，步骤（1）中所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、N，N-二甲基乙酰胺（DMA）或N，N-二乙基甲酰胺（DEF）。
4.根据权利要求1所述的多级孔金属-有机框架材料在气相色谱固定相材料分离低碳链烷烃/烯烃中的用途，其特征在于，步骤（2）中反应的温度为90-140 ℃，反应的时间为6-72小时，步骤（2）中的洗涤过程采用的洗涤剂为甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷或三氯甲烷有机溶剂；步骤（2）中干燥过程的干燥温度为80-130℃。
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