[发明专利]一种高活性氮化铝粉体前驱物及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种高活性氮化铝粉体前驱物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将碳源加热溶解成液体；(2)将铝源加入所述液体中并混合，然后球磨，获得混合浆料；(3)将混合浆料干燥，研磨，得到高活性氮化铝粉体前驱物。本发明制备工艺流程简单，操作简便易于掌握，对设备无苛刻要求。本发明方法工艺流程简单，操作简便易于掌握，对设备无苛刻要求。所制得的氮化铝粉体前驱物分散均匀，反应活性高，有效地促进了氮化铝粉体的后续烧结合成，提高了高纯氮化铝粉体大批量稳定性生产的可行性，并最终有效提高氮化铝陶瓷产品的热导率等性能。

技术领域

本发明涉及氮化铝陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种高活性氮化铝粉体前驱物及其制备方法。

背景技术

对于集成电路基板工业而言，过去使用的基板材料主要为氧化铝、氧化铍、金刚石和碳化硅等材料。但是随着现代电子和微电子等高新技术领域的发展，氧化铝的热导率仅为40W/m/K左右，已无法满足当前大规模集成电路的要求；氧化铍粉体的毒性限制了其工业应用；金刚石虽然导热性能较好，但价格过于昂贵；碳化硅材料由于自身介电常数大，电阻率低，也不适用于工业化生产。而氮化铝陶瓷由于具有高的理论热导率(319W/m·K)、低的介电常数、与硅材料相近的热膨胀系数、优异的电绝缘性、较高的机械强度、无毒性以及耐腐蚀等性能，受到了广泛关注，逐渐应用成为高密度封装用大规模集成电路基板和散热基片的首选材料。但氮化铝属于共价键结合的化合物，自扩散系数小，烧结致密化较为困难，难以获得高致密度的氮化铝陶瓷，进而影响产品的热导率，限制了其在基板材料等领域的应用。

针对氮化铝陶瓷的烧结制备，氮化铝粉体的粒径以及纯度等特性对后续的成型和烧结影响很大。作为基于扩散传质理论为主导的烧结过程，氮化铝陶瓷烧结前期中颈部生长速率与粒径的3/5次方成反比。由此可知，采用粒径小、比表面积高、活性大、纯度高的粉体作为原料，能够明显缩短烧结过程中原子的扩散距离、加快传质速率、增加陶瓷烧结驱动力，进而加快氮化铝陶瓷的烧结致密化，最终有效提高氮化铝陶瓷产品的热导率等性能。

目前，氮化铝粉末的合成方法主要有铝粉直接氮化法、氧化铝碳热还原法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法等方法。后两种方法主要在实验室应用且生产规模较小；铝粉直接氮化法是将金属铝粉与氮气直接加热氮化合成氮化铝粉，高温反应过程中铝粉易结块或形成熔融铝，导致反应不完全，影响氮化铝的纯度；碳热还原法合成的AlN粉体纯度高，成型和烧结性能优异，是目前工业化生产应用最广的方法。

碳热还原反应本质上分为两步进行，首先是碳还原氧化铝生成气相中间产物，然后再进行氮化生成氮化铝粉体。目前较为成熟的制备工艺中仍将氧化铝基质的粉末和固体的活性炭材料分别作为碳热还原反应中铝源和碳源的首选材料。该工艺下原料来源广、成本低、对工艺条件不敏感、稳定性好，适合大规模生产。但是该工艺下由于铝源和碳源初始粉体不易混合均匀，往往产生团聚，会导致反应不完全，影响着后续产品转化率，且反应温度往往过高，导致能耗过大。国内外科研工作者对于碳热还原法做了诸多改进，但是这些改进的方法仍然存在着铝源和碳源组成的固体前驱物与氮气反应不完全的现象，初始的铝源和碳源仅是以简单的粉料堆砌形式存在于气氛炉中，炉内通入的氮气无法完全进入聚集的粉体内部，进而会导致粉末堆积体表面和内部出现反应程度不一致的现象，影响氮化铝粉体的烧结合成，无法形成大批量稳定性的生产。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：利用碳热还原反应法制备氮化铝陶瓷材料时存在的如下一个或多个技术问题：

(1)由于铝源和碳源初始粉体不易混合均匀，易团聚，会导致反应不完全，影响着后续产品转化率，且反应温度往往过高，导致能耗过大。

(2)铝源和碳源组成的前驱物与氮气反应不完全。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明在第一方面提供了一种高活性氮化铝粉体前驱物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：