[发明专利]一种1;4-丁二醇二甲基苯烯酸酯的合成方法在审
| 申请号： | 201911099499.5 | 申请日： | 2019-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN110668939A | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 曹正国;王福;李江华;陈佳佳 | 申请（专利权）人： | 江苏正丹化学工业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/54 |
| 代理公司： | 32102 南京苏科专利代理有限责任公司 | 代理人： | 董旭东 |
| 地址： | 212132 江苏省镇江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁二醇 催化剂 二甲基苯 烯酸酯 有机相 冷却 丁二醇二甲基丙烯酸酯 分子筛 甲基丙烯酸酯化 有机化工领域 甲基丙烯酸 生产安全性 蒸馏水洗涤 后处理 反应条件 反应原料 分液漏斗 减压蒸馏 静置分层 目标产物 有机溶剂 带水剂 高活性 可重复 阻聚剂 收率 加热 能耗 合成 上层 | ||
1.一种1,4-丁二醇二甲基苯烯酸酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）在装有分水器的反应装置内加入1,4-丁二醇、甲基丙烯酸、阻聚剂及带水剂，混合搅拌均匀；
（2）加热至温度80-90 ℃时，加入HZSM-5分子筛作为催化剂，然后加热升温并维持在100-130 ℃，1,4-丁二醇与甲基丙烯酸酯化反应生成1,4-丁二醇二甲基苯烯酸酯，继续反应至分水器无水分出，结束反应 ；
（3）反应结束后，冷却至室温，过滤分离出催化剂，在分液漏斗中静置分层，取上层有机相；
（4）以蒸馏水洗涤有机相2-3次；
（5）升温至70-80℃，并在0.03-0.06MPa的压力下减压蒸馏除去有机溶剂，冷却后得到目标产物1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种1,4-丁二醇二甲基苯烯酸酯的合成方法，其特征在于所述甲基丙烯酸和1,4-丁二醇的摩尔比为：2.6-3.4。
3.根据权利要求2所述的一种1,4-丁二醇二甲基苯烯酸酯的合成方法，其特征在于所述催化剂用量为反应原料中醇酸总质量的0.5-3.0 %。
4.根据权利要求3所述的一种1,4-丁二醇二甲基苯烯酸酯的合成方法，其特征在于阻聚剂为对苯二酚，用量为反应原料中醇酸总质量的0.5-1.0 %。
5.根据权利要求4所述的一种1,4-丁二醇二甲基苯烯酸酯的合成方法，其特征在于带水剂为环己烷，用量为反应原料中醇酸总质量的30-50 %。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种1,4-丁二醇二甲基苯烯酸酯的合成方法，其特征在于所述反应装置为带有分水器、回流冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧瓶。
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