[发明专利]一种提高锗回收率的萃取工艺

权利要求书

1.一种提高锗回收率的萃取工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)反萃分离：将锗负载有机相与锗反萃剂搅拌混合，分离出锗反萃液和剩余有机相；所述反萃剂是能够与锗进行配位反应的含氨类化合物，所述锗反萃液为锗富集液，所述剩余有机相为空载有机相夹带锗反萃剂的混合溶液；

2)酸化分离：将步骤1)所述剩余有机相经酸化洗涤分离得到重生有机相和酸化液；所述酸化洗涤采用纯水，所述重生有机相可以循环再用，所述酸化液为含锗氨溶液；

3)蒸发回收：将酸化液泵入蒸发器，加热蒸发浓缩，蒸汽经冷凝设备冷凝后得到蒸发冷凝水并进行储存，用于配制锗反萃剂或补充酸化洗涤用水；蒸发浓缩后液泵入到锗反萃剂储槽循环再用；

4)过滤分离：将步骤1)所述的锗反萃液泵入沉锗反应器内，通入液氨中和至PH至8.5-9.0后进行过滤，得到锗精矿和沉锗滤液；

5)蒸氨回收：将沉锗滤液泵入蒸氨反应器，加热蒸发脱氨，溶液PH达到中性或弱酸性停止蒸发脱氨；氨水蒸汽经冷却设备冷却后得到氨水并泵入到锗反萃剂储槽进行预中和，循环再用；脱氨后液经冷却设备冷却后泵入到锗反萃剂储槽循环再用。

2.根据权利要求1所述的一种提高锗回收率的萃取工艺，其特征在于，步骤1)所述反萃剂为氟化铵。

3.根据权利要求1所述的一种提高锗回收率的萃取工艺，其特征在于，步骤3)所述蒸发冷凝水含氨盐＜100mg/L，含锗＜50mg/L，其他微量。

4.根据权利要求1所述的一种提高锗回收率的萃取工艺，其特征在于，步骤3)所述蒸发浓缩后液为原来体积的1/5～1/10。

5.根据权利要求1所述的一种提高锗回收率的萃取工艺，其特征在于，步骤3)所述的加热蒸发方法为电加热或蒸汽加热。

6.根据权利要求1所述的一种提高锗回收率的萃取工艺，其特征在于，步骤4)所述的过滤方法为压滤、离心分离或真空抽滤。

7.根据权利要求1所述的一种提高锗回收率的萃取工艺，其特征在于，步骤4)所述到的锗精矿含锗＞30％，沉锗滤液含锗＜2g/L。

8.根据权利要求1所述的一种提高锗回收率的萃取工艺，其特征在于，步骤5)所述冷却设备中填充循环冷却水或冰盐水。

9.根据权利要求1所述的一种提高锗回收率的萃取工艺，其特征在于，步骤5)所述冷却温度为60℃以下。

10.根据权利要求1所述的一种提高锗回收率的萃取工艺，其特征在于，步骤5)所述冷却设备为列管换热器。