[发明专利]一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法

权利要求书

1.一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将无卤含磷氮阻燃剂加热融化，温度升至40℃以上，连续搅拌30分钟以上，直至完全融化至透明呈浅黄色液体，备用；

步骤2：在搅拌状态下，将步骤(1)融化后所得的液态无卤含磷氮阻燃剂与聚丙烯腈纺丝原液按重量比20-40:60-80混合均匀，搅拌转速800-1500r/min，搅拌时间30-50分钟，得共混阻燃纺丝原液；

或将步骤(1)融化后所得的液态无卤含磷氮阻燃剂通过纺前在线注入的方式与聚丙烯腈纺丝原液按重量比20-40:60-80进行在线共混，进料比例是由DSC自动串级控制，串级比按0.3-0.45:1来调节，得共混阻燃纺丝原液；

步骤3：将步骤(2)得到的共混阻燃纺丝原液在85℃下真空静置脱泡15分钟，真空度为100KPa，过滤后，进行湿法纺丝，在纺丝过程经6-8倍热牵伸后，于水合肼、胺或胍类交联剂溶液中进行交联处理1-1.5h，处理温度在85-95℃，然后再用NaOH溶液在温度为85-90℃条件下进行水解处理，处理时间10-15min，制得无卤阻燃聚丙烯腈纤维。

2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的无卤含磷氮阻燃剂选自乙烯基膦酸、乙烯基膦酸甲酯、乙烯基膦酸乙酯、烯丙基磷酸甲酯、烯丙基磷酸乙酯、三丙烯酸羟乙酯基磷酸酯中的一种或二种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的无卤含磷氮阻燃剂与聚丙烯腈纺丝原液按重量比25-35:65-75。

4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的聚丙烯腈纺丝原液，以二步法配制获得：

将浓度为34wt％、温度50℃的聚丙烯腈淤浆和浓度为58wt％、温度85℃的NaSCN溶剂按进料比例进入高剪切溶解机混合，所述进料比例由DSC自动串级控制，串级比按出料的纺丝原液总固来调节，一般控制在1:1.4-1.6；纺丝原液总固控制在11.8±0.05％。

5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的聚丙烯腈纺丝原液中的聚丙烯腈，由如下重量份的单体共聚而成：以100份计，丙烯腈单体85-92份、丙烯酸甲酯8-14份和甲基丙烯磺酸钠0.1-2.0份。

6.根据权利要求5所述的一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的聚丙烯腈纺丝原液中的聚丙烯腈，由如下重量份的单体共聚而成：以100份计，丙烯腈单体90份、丙烯酸甲酯8份和甲基丙烯磺酸钠2份。

7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的水合肼、胍或胺类交联剂溶液的浓度为10-30wt％；所述NaOH溶液的浓度为7-15wt％。

8.一种由权利要求1-7任一项所述制备方法制得的无卤阻燃聚丙烯腈纤维。