[发明专利]一种改性炭材料及其制备工艺和应用有效
| 申请号: | 201911044811.0 | 申请日: | 2019-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN112744801B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
| 发明(设计)人: | 范峰;凌凤香;张会成;王少军;杨春雁;金鑫 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01G23/04;C01G49/06 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 材料 及其 制备 工艺 应用 | ||
1.一种改性炭材料在合成氧化钛或介孔氧化铁中的制备工艺,所述制备工艺包括以下内容:
S1:将炭材料加入到有机溶剂中,混合均匀后进行分离、在100~140℃条件下干燥5~15h;所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种;所述炭材料与有机溶剂的质量比为10~20:100;所述炭材料的直径为5~10nm;
S2:将步骤S1得到的干燥后物料进行碱处理,然后进行洗涤、在100~140℃条件下干燥5~15h;所述碱处理为将步骤S1得到的干燥后物料与无机碱水溶液混合,所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或几种,所述步骤S1得到的干燥后物料、无机碱、水的质量比为9~21:2~6:100;所述碱处理温度为50~90℃;所述碱处理时间为1~6h;
S3:将氢氧化钠、醇溶剂、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、水与步骤S2得到的干燥后物料混合,混合均匀后进行分离得到改性炭材料;其中,所述醇溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种或几种;所述步骤S2得到的干燥后物料、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、醇溶剂、水的质量比为4~11:0.4~1.1:9~21:78~110:100;混合处理温度为55~95℃,处理时间1~6h;
合成氧化钛时,还包括:
S4:将改性炭材料、硫酸钛、尿素、十六烷基三甲基溴化铵和水混合,然后进行低温热处理;所述低温热处理是在100~140℃条件下干燥5~15h;
S5:将步骤S4得到的物料与水混合并进行恒温处理,最后经洗涤、干燥和焙烧后得到金属氧化物;所述恒温处理温度为110~190℃,处理时间为10~35h;
或,合成介孔氧化铁时,还包括:
S6:将改性炭材料、铁盐、氯化钠、尿素和水混合,然后进行低温热处理;所述低温热处理是在100~140℃条件下干燥5~15h;
S7:将步骤S6得到的物料与水混合并进行恒温处理,最后经洗涤、干燥和焙烧后得到介孔氧化铁;所述恒温处理温度为100~200℃;处理时间为2~30h。
2.按照权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:步骤S2中所述步骤S1得到的干燥后物料、无机碱、水的质量比为10~20:3~5:100。
3.按照权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:步骤S2中所述碱处理温度为60~80℃;处理时间为2~5h。
4.按照权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:步骤S3中所述的醇溶剂为丙醇和/或异丙醇。
5.按照权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:步骤S3中所述步骤S2得到的干燥后物料、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、醇溶剂、水的质量比为5~10:0.5~1:10~20:80~100:100。
6.按照权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:步骤S3中混合处理温度为60~90℃;处理时间2~5h。
7.按照权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:步骤S1中所述炭材料采用如下方法进行制备:将介孔硅、糖类物质和水混合,然后经干燥、焙烧处理、碱处理、洗涤、干燥后得到炭材料。
8.按照权利要求7所述的制备工艺,其特征在于:所述的介孔硅为SBA-15分子筛,孔径为5~10nm;所述的糖类为蔗糖和/或葡萄糖;其中糖类物质、介孔硅和水的质量比为18~55:4~11:100。
9.按照权利要求8所述的制备工艺,其特征在于:糖类物质、介孔硅和水的质量比为20~50:5~10:100。
10.按照权利要求7所述的制备工艺,其特征在于:所述干燥为在100~140℃条件下干燥5~15h。
11.按照权利要求7所述的制备工艺,其特征在于:所述的焙烧为在惰性气氛中,在500~900℃条件下焙烧1~11 h;所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气。
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