[发明专利]一种催化氧化环烷烃的方法有效
| 申请号: | 201911040148.7 | 申请日: | 2019-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN112742367B | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
| 发明(设计)人: | 史春风;王肖;黄慧;赵娟;蔺晓玲;刘阳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;C07C45/33;C07C49/563;C07C29/50;C07C35/08 |
| 代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化 氧化 环烷烃 方法 | ||
1.一种催化氧化环烷烃制备醇类化合物的方法,其特征在于,该方法包括:使环烷烃和氧化剂在催化剂的存在下接触进行氧化反应,其中,所述催化剂为改性纳米碳基材料,所述改性纳米碳基材料的制备步骤包括:
a、将第一导电物与直流电源的正极连接,并将第二导电物与直流电源的负极连接后置于电解液中施加0.1~110V的电压进行电解1~30天,得到电解后的电解液,其中,所述第一导电物为石墨棒;
b、将步骤a得到的所述电解后的电解液进行冷冻干燥,得到纳米碳颗粒,然后将所述纳米碳颗粒与含有硼氢化物的溶液混合后在0~200℃下进行第一改性处理1~12h,再将第一改性处理后的物料进行第一冷冻干燥;
或者,将步骤a得到的所述电解后的电解液与硼氢化物混合后在20~200℃下进行第二改性处理2~24h,然后将第二改性处理后的物料进行第二冷冻干燥;
所述氧化反应的温度为50~180℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,电压为5~80V。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,电解时间为5~15天。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述第一改性处理的温度为50~100℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述第一改性处理的时间为2~10h。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述第二改性处理的温度为60~100℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述第二改性处理的时间为5~20h。
8.根据权利要求1~7中任意一项所述的方法,其中,步骤a中,所述石墨棒的直径为2~20mm,长度为2~100cm;并且/或者,
所述第二导电物为铁棒、铁板、石墨棒、石墨板、铜板或铜棒;并且/或者,
所述电解液为含水溶液,所述含水溶液的水含量为85重量%以上。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述第二导电物为铁棒、石墨棒或铜棒。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述第二导电物为与所述第一导电物的尺寸相匹配的石墨棒。
11.根据权利要求1~7中任意一项所述的方法,其中,步骤b中,所述硼氢化物为硼氢化钠和/或硼氢化钾;并且/或者,
所述第一改性处理中,所述纳米碳颗粒与所述硼氢化物的重量比为1:(0.1~100);或者,所述第二改性处理中,所述电解后的电解液与所述硼氢化物的重量比为10:(0.1~10);
所述第一冷冻干燥和所述第二冷冻干燥的条件各自独立地包括:温度为-50℃至0℃,压力为1~200Pa,时间为1~96h。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述第一改性处理中,所述纳米碳颗粒与所述硼氢化物的重量比为1:(1~20)。
13.根据权利要求11所述的方法,其中,所述第二改性处理中,所述电解后的电解液与所述硼氢化物的重量比为10:(0.5~5)。
14.根据权利要求11所述的方法,其中,所述第一冷冻干燥和所述第二冷冻干燥的温度各自独立地为-40℃至-10℃。
15.根据权利要求11所述的方法,其中,所述第一冷冻干燥和所述第二冷冻干燥的压力各自独立地为5~100Pa。
16.根据权利要求11所述的方法,其中,所述第一冷冻干燥和所述第二冷冻干燥的时间各自独立地为6~48h。
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