[发明专利]一种过渡金属锂氧化合物的制备方法及装置

说明书

本发明提供一种过渡金属锂氧化合物的制备方法，包括以下步骤：A)将锂盐和前体混合后加入反应器进行预煅烧；所述锂盐的粒径为D50为10～20μm；所述前体的粒径为D50为1～20μm；所述前体为过渡金属羟基锂氧化合物、过渡金属氢锂氧化合物和过渡金属碳酸盐中的一种或几种；B)将预煅烧得到的产物加入流化床反应器中，依次进行一次煅烧和二次煅烧，得到过渡金属锂氧化合物；所述过渡金属锂氧化合物的制备原料还包括含氧主族金属化合物，所述含氧主族金属化合物在锂盐和前体加入之后的预煅烧阶段、一次煅烧阶段或二次煅烧阶段加入；所述含氧主族金属化合物的粒径为10～100nm。本发明还提供一种流化床反应器。

技术领域

本发明属于锂电池技术领域，尤其涉及一种过渡金属锂氧化合物的制备方法及装置。

背景技术

新能源电池行业极大程度上缓解了全球的能源消耗和环保问题，过渡金属锂氧化合物属于新能源电池的重要组成部分，具有广阔的市场价值。

目前，公知生产过渡金属锂氧化合物的方法是采用烧钵法，将前体和锂化合物的混合物放入烧钵，然后经辊底式加热炉高温煅烧之后，再经粉化、洗涤、滤干、表干、包膜、二次煅烧、二次粉化、筛选、除磁、批混之后得到成品粉体，此方法的处理过程复杂，生产控制点较多，生产效率低，另外烧钵的尺寸有限，装填高度有限，基于辊底式加热炉的方法的放大量生产会导致高投资成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种过渡金属锂氧化合物的制备方法及装置，本发明中的制备方法生产效率高、且得到的过渡金属，锂氧化合物的粒度均一性好、形貌规整，电化学性能优异。

本发明提供一种过渡金属锂氧化合物的制备方法，包括以下步骤：

A)将锂盐和前体混合后加入反应器进行预煅烧；

所述锂盐的粒径为D50为10～20μm；所述前体的粒径为D50为1～20μm；

所述前体为过渡金属羟基锂氧化合物、过渡金属氢锂氧化合物和过渡金属碳酸盐中的一种或几种；

B)将预煅烧得到的产物加入流化床反应器中，依次进行一次煅烧和二次煅烧，得到过渡金属锂氧化合物；

所述过渡金属锂氧化合物的制备原料还包括含氧主族金属化合物，所述含氧主族金属化合物在锂盐和前体加入之后的预煅烧阶段、一次煅烧阶段或二次煅烧阶段加入；

所述含氧主族金属化合物的平均粒径为10～100nm。

优选的，所述预煅烧的温度为50～150℃；

所述预煅烧的时间为1～10小时。

优选的，所述含氧主族金属化合物中的主族金属为铝、钛、镁、钒、铈、锆和钼中的一种或几种。

优选的，所述锂盐、前体、和含氧主族金属化合物之间的用量关系为摩尔比为(1.01～1.10):1:(0.001～0.01)。

优选的，所述的预煅烧中，流化床的气流速度为1～10cm/s，

所述一次煅烧中，流化床的气流速度为5～15cm/s；

所述二次煅烧中，流化床的气流速度为10～20cm/s。

优选的，所述一次煅烧的温度为150～800℃；所述一次煅烧的时间2～10小时。

优选的，所述二次煅烧的温度为500～1000℃；所述二次煅烧的时间为5～20小时。

本发明提供一种流化床反应器，其特征在于，所述流化床的上部设置有膨胀段，外部设置有整体包围式加热装置；

所述流化床的底部封头为球形、椭球形、圆形或圆锥形，所述底部封头的正上方设置有进气口，且进气口的开口方向朝向流化床的底部封头；