[发明专利]一种高纯度香兰素胺盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度香兰素胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，通过羟醛缩合、傅克反应、醚化和磺化合成了一种具有识别二香兰素亚胺分子能力的杯芳烃；杯芳烃通过超分子作用，与97％含量的香兰素胺盐酸盐中的二香兰素亚胺形成二香兰素亚胺-杯芳烃主客体识别超分子，经pH调节后，沉淀分离，得到含量高于99.8％的香兰素胺盐酸盐溶液，酸化结晶后得含量高于99.8％的香兰素胺盐酸盐精品；

具体进程如下：

2.根据权利要求1所述的高纯度香兰素胺盐酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)在反应器中按照摩尔比100:5～100:10加入97％含量香兰素胺盐酸盐(二香兰素亚胺盐酸盐含量2％～3％)和杯芳烃，并加入香兰素胺盐酸盐质量3～10倍的水，调节pH至12以上，室温，搅拌反应6～8小时时间；

(2)用盐酸调节pH至7，-5℃～5℃搅拌一段时间，过滤，滤渣待处理回收杯芳烃；

(3)将步骤(2)滤液继续调pH至1，-5℃～5℃搅拌一段时间，过滤，烘干得香兰素胺盐酸盐精品。

上述步骤(1)中调节pH所用碱为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，碳酸钾中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的高纯度香兰素胺盐酸盐的制备方法，其特征在于上述步骤(2)中的滤渣为杯芳烃-二香兰素亚胺络合物，将其溶解于60摄氏度，2M的盐酸甲醇中，冷却至室温，得到杯芳烃沉淀和二香兰素亚胺甲醇盐酸溶液；过滤回收杯芳烃，可套用；二香兰素亚胺甲醇盐酸溶液待二香兰素亚胺富集到较高浓度时，可通过蒸发结晶分离得到二香兰素亚胺盐酸盐。

4.根据权利要求2所述的高纯度香兰素胺盐酸盐的制备方法，其特征在于上述步骤(3)中烘干温度不得高于80℃。