[发明专利]一种羧甲基壳聚糖的制备方法在审
| 申请号： | 201911020069.X | 申请日： | 2019-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN110563860A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 张志宝;甄苏;程志;孙丙辉 | 申请（专利权）人： | 石家庄亿生堂医用品有限公司 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 050200 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羧甲基壳聚糖 制备 二甲基亚砜溶液 氯乙酸乙醇溶液 羧甲基化反应 反应时间短 脱乙酰反应 不对环境 氢氧化钠 洗涤干燥 制备工艺 黏度 甲壳素 可回收 用溶剂 污染 | ||
1.一种羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配制碱性溶液：称取一定量的氢氧化钠加入到二甲基亚砜中，搅拌溶解，升温至120℃～150℃；
（2）脱乙酰、羧甲基化反应：将甲壳素加入到步骤（1）所述的碱性溶液中，搅拌反应10min～40min；反应结束后，降温至50℃～80℃，滴加氯乙酸乙醇溶液，进行羧甲基化反应；
（3）后处理：过滤，加入浓度为65%～100%的乙醇溶液，用酸性溶液调节pH至中性，过滤，乙醇洗涤，干燥、包装、灭菌。
2.如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述碱性溶液中氢氧化钠的浓度为0.05g/ml～0.2g/ml。
3.如权利要求2所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述碱性溶液中氢氧化钠的浓度为0.08g/ml～0.12g/ml。
4.如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述甲壳素与碱性溶液中氢氧化钠的质量比g/g为1∶1～3。
5.如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述氯乙酸的质量浓度为40g/100ml～60g/100ml，甲壳素与氯乙酸的质量比g/g为1∶0.5～0.8，反应时间为1h～3h。
6.如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述酸性溶液为盐酸溶液、醋酸溶液或硫酸溶液。
7.如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述乙醇洗涤为70%乙醇3～8次，95%乙醇洗涤1～4次。
8.如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述干燥为真空干燥，干燥温度为50℃～65℃。
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