[发明专利]一种连续合成氨基甲酸酯的工艺在审
| 申请号： | 201911009544.3 | 申请日： | 2019-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN110724071A | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 周玉文 | 申请（专利权）人： | 周玉文 |
| 主分类号： | C07C269/00 | 分类号： | C07C269/00;C07C271/12;B01J23/06 |
| 代理公司： | 44525 深圳迈辽知识产权代理有限公司 | 代理人： | 李明香 |
| 地址： | 432500 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成氨基甲酸酯 复合型催化剂 氨基甲酸酯 管式反应器 尿素转化率 碳酸二甲酯 氨基甲酸 催化精馏 连续反应 原料流速 连续化 甲醇 制备 尿素 装载 | ||
1.一种连续合成氨基甲酸酯的工艺，其特征在于：将尿素溶于甲醇中形成甲醇溶液，将尿素甲醇溶液与碳酸二甲酯送入静态混合器中混合后，经预热器预热后由加料泵送入管式反应器中，所述的管式反应其中装载有高效能催化剂，在管式反应中使尿素与碳酸二甲酯进行醇解反应得到氨基甲酸酯，反应式为：
NH2-CO-NH2+OCH3-CO-OCH3→2NH2-CO-OCH3
反应结束后进行蒸馏得到氨基甲酸酯，所述的催化剂为Na-ZnO-ZrO2/γ-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的连续合成氨基甲酸酯的工艺，其特征在于：尿素甲醇溶液中尿素的浓度为1-30wt％，尿素与碳酸二甲酯的进料摩尔比为1:1.1-2.5。
3.根据权利要求1所述的连续合成氨基甲酸酯的工艺，其特征在于：预热器的预热温度是100-120℃，反应温度为150-210℃。
4.根据权利要求1所述的连续合成氨基甲酸酯的工艺，其特征在于：进一步地，进料速度为0.1-0.8ml/gcat min。
5.根据权利要求1所述的连续合成氨基甲酸酯的工艺，其特征在于：所述催化剂的制备方法包括如下步骤：
S1、将可溶性锌盐和可溶性锆盐按一定比例溶于一定量的去离子水中，充分搅拌混合均匀后加入氧化铝载体，并调节pH，超声分散2-5小时后，浸渍反应2-3小时后，随后在80-120℃下干燥5-10小时，最后高温下焙烧得到催化剂前体；
S2、将催化剂前体与金属钠按一定比例加入到真空研磨反应器中，研磨反应3-5小时后即得高效固相催化剂Na-ZnO-ZrO2/γ-Al2O3。
6.根据权利要求5所述的连续合成氨基甲酸酯的工艺，其特征在于：步骤S1中可溶性锌盐为硝酸锌或氯化锌，可溶性锆盐为硝酸锆、氯化锆或硫酸锆；可溶性锌盐和可溶性锆盐的摩尔比为1:20-50。
7.根据权利要求5所述的连续合成氨基甲酸酯的工艺，其特征在于，进一步地，步骤S1中pH值最佳为1～3之间。
8.根据权利要求5所述的连续合成氨基甲酸酯的工艺，其特征在于：步骤S1中高温焙烧温度为500-1200℃，焙烧时间为2-12小时。
9.根据权利要求5所述的连续合成氨基甲酸酯的工艺，其特征在于：步骤S2中金属的加入量为催化剂前体质量的1.5-10％。
10.根据权利要求5所述的连续合成氨基甲酸酯的工艺，其特征在于：步骤S2中研磨反应的温度为200-300℃。
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