[发明专利]一种高效催化苄胺氧化偶联催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910997207.3 申请日: 2019-10-20
公开(公告)号: CN111470539A 公开(公告)日: 2020-07-31
发明(设计)人: 宋吉明;梁花;张冰倩;陈京帅 申请(专利权)人: 安徽大学
主分类号: C01G41/00 分类号: C01G41/00;B01J27/047;C07C249/02;C07C251/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 230601 安徽省合肥市经*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效 催化 氧化 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高效催化苄胺氧化偶联催化剂的制备方法,具体步骤如下:称取0.16-0.20 g的六氯化钨放入一定量的油酸中超声溶解10 min,直至溶液变成棕色,然后加入一定量的油胺,用磁力搅拌直至溶液变成黄色,最后加入一定量的硫粉,磁力搅拌得到橙色前驱体a溶液;在100 ml三口烧瓶中加入一定量的油胺,抽真空后;通氮气,在氮气氛围下开始升温,待温度升至135℃时抽真空脱气1 h,以除去低沸点物质,然后继续升温至320℃得到b溶液,此时将前驱体a溶液缓缓注入b液中,反应1 h,然后冷却至室温,用一定比例的氯仿和乙醇循环洗三次,倒掉上清液得到沉淀物,然后将沉淀物放入60℃的真空烘箱里,放置12 h烘干后将其取出,得到最终产品。

2. 如权利要求1所述制备方法得到了一种高效催化苄胺氧化偶联催化剂,其催化苄胺氧化偶联性能如下:一定量的WS2作为催化剂,苄胺作为底物,在60℃,室内光照下,空气氛围中,以乙腈为溶剂反应30 h后可得到高达97.91%的产率,98.61%的转化率以及99.29%的选择性,并且具有优异的循环稳定性——循环五次之后仍然具有高达90%以上的产率,此外,对于苄胺同系物WS2也表现出优异的催化性能。

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