[发明专利]一种形貌可控的油溶性钯纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种形貌可控的油溶性钯纳米材料的制备方法，所述制备方法如下：(1)配置溶解在氯仿溶剂中的醋酸钯前驱体溶液，钯盐与氯仿质量比为1:1000～2500；(2)向步骤(1)得到的氯仿溶液中加入油胺和油酸作为保护剂，使醋酸钯、油胺、油酸的质量比为1:1.33～4.0:1.48～4.45；(3)向步骤(2)得到的氯仿溶液中进一步加入二乙基硅烷，使醋酸钯与二乙基硅烷的质量比为1:1，该溶液在室温下搅拌反应2～8小时，获得钯纳米颗粒氯仿溶液；(4)向钯纳米颗粒氯仿溶液中加入甲醇，离心得到黑色钯纳米颗粒沉淀。本发明反应条件温和，制备过程简单，易于规模化生产，生产周期短，获得的钯纳米颗粒粒径分布均匀，稳定性高，可溶于油相溶剂。

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，主要提供一种油溶性钯纳米材料的制备方法。

背景技术

钯纳米材料作为良好的储氢材料、燃料电池催化电极、多相催化材料而备受瞩目。纳米钯的制备技术随其在不同领域的应用场景而显得十分重要。目前合成纳米钯颗粒的方法可以分为物理法和化学法。物理法主要包括蒸发冷凝法、等离子体沉积法、溅射法、物理粉碎法等。物理方法虽然能大批量地制备纳米钯颗粒，但是制备过程复杂，产物质量较差，颗粒粒径分布不均匀。化学法是从分子层次对物质进行操作，在均相溶液通过化学反应制备钯纳米颗粒有利于控制颗粒的尺寸大和均一性，所以目前科技工作者广泛采用热分解法、微波辐射法、超声辐射法、化学还原法等化学法来制备钯纳米材料。化学还原法一般通过在钯的金属盐中加入还原性胺类、氢气、醇类等来获得钯纳米颗粒的同时加入适当的保护剂防止纳米钯的团聚，该方法的研究起步较早，具有反应条件温和、制备操作简单的优势。但传统化学还原法多在水相环境中进行反应，制备所得的钯纳米颗粒易溶于水等强极性溶剂，而难溶于甲苯、己烷等非极性油相溶剂。同时传统化学还原法还存在难以控制钯纳米颗粒形貌的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单的化学还原方法制备可溶于油相溶剂的钯纳米材料，该制备方法反应条件温和，制备过程简单，易于规模化生产，生产周期短，获得的钯纳米颗粒粒径分布均匀，稳定性高。

为实现上述，本发明采用如下技术方案：

一种油溶性钯纳米材料的制备方法，该方法通过在室温下向氯仿溶剂中加入醋酸钯、油胺、油酸以及二乙基硅烷还原剂来获得钯纳米颗粒，依靠油胺、油酸的比例来控制纳米颗粒的形貌，具体步骤如下：

(1)配置溶解在氯仿溶剂中的醋酸钯前驱体溶液，钯盐与氯仿质量比为1:1000～2500；

(2)向步骤(1)得到的氯仿溶液中加入油胺和油酸作为保护剂，使醋酸钯、油胺、油酸的质量比为1:1.33～4.0:1.48～4.45；

(3)向步骤(2)得到的氯仿溶液中进一步加入二乙基硅烷，使醋酸钯与二乙基硅烷的质量比为1:1，该溶液在室温下搅拌反应2～8小时，最终获得钯纳米颗粒氯仿溶液；

(4)向钯纳米颗粒氯仿溶液中加入甲醇，离心得到黑色钯纳米颗粒沉淀，将该沉淀分散于甲苯或正己烷得到钯纳米颗粒的油相溶液。

本发明的优势在于：

第一，三种形貌的钯纳米材料(包括球形钯纳米颗粒、蠕虫状钯纳米颗粒与菜花状钯纳米颗粒)均采用室温一步法合成，方法简单易行，实验重现性高。

第二，钯纳米颗粒的粒径分布均匀，钯纳米材料的形貌通过改变油胺与油酸的配比来进行控制。

第三，反应条件温和，制备过程简单，易于规模化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的球形钯纳米颗粒的透射电镜照片；

图2为本发明实施例2得到的球形钯纳米颗粒的透射电镜照片；

图3为本发明实施例3得到的菜花状钯纳米颗粒的透射电镜照片；