[发明专利]一种氨基三亚甲基膦酸晶体的连续化生产方法

权利要求书

1.一种氨基三亚甲基膦酸晶体的连续化生产方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

（1）将活性含量为50~60%的氨基三亚甲基膦酸液体经预热、气液分离后匀速连续打入蒸馏釜；

（2）开启搅拌并提温，同时，负压下连续进行浓缩提纯；

（3）当蒸馏釜内物料活性含量≥70%时，高温物料经冷却后依次在1-n级首尾串联的结晶釜之间完成逐级转料，搅拌和降温的条件下，进行连续结晶；所述的结晶釜级数3≤n≤6；

（4）混合物料在第n级结晶釜内降温并维持体系温度在20± 2℃，使体系充分析晶后，混合物料经分离、干燥处理，得活性含量≥95%的氨基三亚甲基膦酸产品，分离所得母液经收集循环利用。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中预热后液体产品温度范围为60~100℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，提温至90~130℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中经冷却后物料温度为60~70℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中1~n级结晶釜梯度范围为5~20℃/级。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的各级结晶釜中，1-2级结晶釜降温速度慢，3~n级结晶釜温度自然降温速度，第n级通过循环冷却至20± 2℃；搅拌速度50-150转/min，搅拌速度逐级降低。

7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）中分离和提纯所得较低沸点组分经冷却回收后可循环用于生产液体产品的原料；所述步骤（4）的母液连续打入蒸馏浓缩装置进行浓缩后循环用于逐级重结晶，当母液连续循环使用至色度≥120Hazen时，母液可用作复合型含磷阻垢缓蚀剂单体。