[发明专利]槟榔种子化学成分的提取方法有效
| 申请号: | 201910984739.3 | 申请日: | 2019-10-16 |
| 公开(公告)号: | CN110981931B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
| 发明(设计)人: | 殷田田;闫福林;李印省;马矜烁;魏婧;苏慧慧;詹璐璐;石伟峰 | 申请(专利权)人: | 新乡医学院三全学院 |
| 主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;C07D311/62;C07H15/04;C07H1/08;C07D241/08;C07C51/42;C07C65/21;C07C65/03 |
| 代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 周闯 |
| 地址: | 453003 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 槟榔 种子 化学成分 提取 方法 | ||
1.一种槟榔种子化学成分的提取方法,其特征在于具体过程为:
取槟榔核,阴干后粉碎,在常温下用甲醇对其进行浸泡,每次浸泡6天,总共浸泡5次;过滤,滤液进行减压蒸馏得甲醇提取物浸膏;将五次减压蒸馏得到的浸膏用60~70℃温水悬浮,加入乙酸乙酯对其进行萃取,乙酸乙酯总共萃取七次,将萃取液分别减压浓缩得乙酸乙酯部分浸膏;
乙酸乙酯部分浸膏用200~300目的硅胶拌样,干法上柱进行硅胶柱层析,以不同体积比1:0,30:1,20:1,10:1,5:1,3:1,1:1,0:1的氯仿-甲醇作为洗脱剂进行梯度洗脱,将洗脱液通过薄层色谱检识后合并,最终得到6个部分Fr.A-Fr.F;
Fr.A:未分离;
Fr.B:通过硅胶柱色谱,用不同体积比30:1,20: 1,15:1,10:1,5:1,3:1,1:1,0:1的石油醚-乙酸乙酯作为洗脱剂进行梯度洗脱,重复进行硅胶柱层析和纯化,最终在5:1处得到化合物7,其结构式为由丙酮重结晶得到化合物5,其结构式为
Fr.C:通过硅胶柱色谱,用不同体积比15:1,10:1,5:1,3:1,1:1,0:1的石油醚-乙酸乙酯作为洗脱剂进行梯度洗脱,重复进行硅胶柱层析及重结晶,最终在4:1处得到化合物8和化合物10,化合物8的结构式为化合物10的结构式为
Fr.D:先通过硅胶柱色谱,用不同体积比15:1,10:1,8:1,5:1,0:1的氯仿-甲醇作为洗脱剂进行梯度洗脱,在10:1处得到化合物4,其结构式为再进行多次凝胶柱层析以除去部分色素,最终得到化合物3,其结构式为
Fr.E:先通过硅胶柱色谱,用不同体积比15:1,10:1,5:1,0:1的氯仿-甲醇作为洗脱剂进行梯度洗脱,得到化合物6,其结构式为其余混合物多次重结晶后得化合物1,其结构式为再用不同体积比8:1,0:1的氯仿-甲醇作为洗脱剂进行等度洗脱,然后进行多次凝胶柱层析纯化,最终在10:1处得到化合物2,其结构式为
Fr.F:通过硅胶柱色谱,用不同体积比30:1,25:1,20:1,15:1,5:1,1:1,0:1的氯仿-甲醇作为洗脱剂进行梯度洗脱,重复进行硅胶柱层析、重结晶、凝胶柱层析,最终在4:1处得到化合物9,其结构式为
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