[发明专利]橡胶硫化促进剂TBBS生产中的后处理方法

说明书

本发明属于橡胶硫化促进剂TBBS生产技术领域，涉及一种硫化促进剂TBBS生产的后处理方法，特别是涉及橡胶硫化促进剂TBBS生产过程中的过滤、洗涤和脱水的方法。采用本发明，可以降低洗涤水用量50%以上，无叔丁胺泄漏，物料洗涤均匀，TBBS中残留的碱性物质，可以有效延长产品TBBS的储存期。

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂TBBS生产技术领域，涉及一种硫化促进剂TBBS生产中的后处理方法，特别是涉及一种橡胶硫化促进剂TBBS生产过程中的过滤、洗涤和脱水的方法。

背景技术

促进剂TBBS属于综合性能优良的次磺酰胺类后效性橡胶硫化促进剂，化学名称为N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺，工业品为淡黄色或黄褐色粉末或粒状，有特殊气味，熔点大于103℃，比重1.26-1.32。可溶于乙醇乙醚、二硫化碳等，不溶于水、稀酸、稀碱溶液。

TBBS是美国、西欧等发达国家和地区使用的主要橡胶助剂品种，其消费量约为次磺酰胺类促进剂消费总量的60%，变色及污染性轻微，具有防焦、促进、活化等多种功能，已在丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶等领域内获得广泛的应用。

由于TBBS具有伯胺结构，所以不会产生亚硝胺等致癌物，被誉为标准促进剂。

促进剂TBBS目前通用的生产方法是以促进剂M和叔丁胺为原料在次氯酸钠或双氧水的氧化下经过滤、洗涤、干燥得产品。

目前的主要研究都集中在合成方法的改进，如中国专利CN101343257A、CN1523020A都介绍了促进剂TBBS的改进合成方法，特别是为减少无机盐污染物，在氧化剂上的改进。

这些专利都没有涉及TBBS生产过程中的重要工序过滤、洗涤和脱水的改进方法，仍是沿用单一的真空过滤或离心过滤的传统方法（参考附图2）。

这些传统的过滤方法由于叔丁胺的泄漏，造成操作环境较差，设备无法进行连续操作，劳动强度大，而且为达到规定的工艺指标，洗涤水用量大，洗涤的物料不均匀，洗涤效果差，造成成品中碱性残余物高，在产品储存的过程中加速促进剂TBBS的分解，缩短了产品的储存期。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有的背景技术而提出的一种橡胶硫化促进剂TBBS生产过程中的后处理方法，特别是过滤、洗涤、脱水方法。

本发明的主要内容是针对现有整个橡胶硫化促进剂TBBS生产流程中的过滤、洗涤、脱水部分，为了达到要求的工艺指标可以降低洗涤水用量50%以上，采用密闭真空过滤与板框压滤组合洗涤脱水。无叔丁胺泄漏，改善操作环境，物料洗涤均匀，完全除去了TBBS中残留的碱性物质，有效延长产品TBBS的储存期，同时可以进行连续操作，提高生产能力，降低劳动强度。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：反应液在氧化反应完成后，干燥前利用真空过滤洗涤设备和板框压滤脱水设备进行组合洗涤脱水。

一般地，本发明首先在密闭的真空过滤洗涤设备中将反应液进行过滤，滤液去蒸馏工序，回收其中的叔丁胺,然后用清水在一定的温度、在搅拌下进行洗涤，洗涤合格后的悬浮液连续输送至中间罐中，保持中间罐一定的温度，然后连续送入板框压滤机中进行脱水，得到半成品区干燥工序。

优选地，本发明真空过滤真空度为0.03-0.09Mpa，最好为0.04-0.06Mpa。

优选地，所述清水在搅拌下洗涤至洗水的pH在7-8之间。

所述洗涤的温度为20-90℃，最好为40-60℃。

所述洗涤水的用量为0.5-2倍，最好为0.1-1倍。

所述除去滤饼中的碱性物质和无机盐灰分，洗涤合格后的TBBS悬浮液连续进入带搅拌的中间罐。

所述中间罐中的物料温度保持20-60℃，最好是20-40℃。