[发明专利]一种羟基硅油及其连续化制备方法

说明书

本发明属于羟基硅油技术领域，具体的说是一种羟基硅油及其连续化制备方法；所述的混合过滤桶包括桶体、伸缩器和储料桶；所述伸缩器包括固定块和第一伸缩杆；所述第一伸缩杆穿过桶体右侧内壁与推板固连；所述第一伸缩杆下方于推板内壁开设有出料槽；所述出料槽内部固定安装有单向阀；所述出料槽下方于推板两侧均固连有过滤层；所述桶体右侧外壁固连有长板；所述长板内壁开设有第一圆槽；所述第一圆槽内壁滑动连接有圆块；所述第二伸缩杆穿过桶体右侧内壁与推板固连；所述长块远离桶体外壁一侧表面固连有储料桶；本发明主要用于解决现有大多数除杂和混合的效果不够理想也不能连续制作羟基硅油，往往会造成原料浪费和原料纯度不高的问题。

技术领域

本发明属于羟基硅油技术领域，具体的说是一种羟基硅油及其连续化制备方法。

背景技术

工业上一般采用气相白炭黑来补强热硫化硅橡胶，由于气相白炭黑表面含有的活性Si-OH会与硅橡胶生胶分子中的Si-O键或端Si-OH作用，生成氢键或发生缩合，使得白炭黑很难均匀分散在硅橡胶胶料中，并且混炼好的胶料在存放过程中会慢慢变硬，可塑性降低，无法返练，加工性能降低，产生“结构化”现象。为了改善硅橡胶粒子和填料粒子之间的亲和性，减少氢键的生成，改善填充剂在胶料中的分散性，改善混炼工艺和储存稳定性，防止和减弱这种延续结构化现象，需在胶料中加入结构控制剂。结构控制剂通过与白炭黑表面的Si-OH基团发生作用，从而抑制粒子间氢键的形成。

低粘度羟基硅油(粘度为20～30cSt)是常用的结构化控制剂之一。现在大多数企业所使用的低粘度羟基硅油在生产过程中是以硫酸、酸性白土或碱为催化剂，会产生废酸、废碱等污染物，而且产品中也会残留酸，使产品有酸味，会降低产品的储存稳定性。

羟基硅油的端羟基在微量酸或微量碱存在下很容易脱水缩合形成高分子量的羟基硅油，而在羟基硅油生产制备过程中，进行减压脱低时，反应混合液中的离子和破碎的树脂就相当于酸或碱，会加速羟基硅油脱水缩合，且羟基硅油分子量越小，温度越高，脱水缩合的趋势就越明显，现有羟基硅油的混合过滤装置，大多数除杂和混合的效果不够理想也不能连续制作羟基硅油，往往会造成原料浪费和原料纯度不高的问题。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提出的一种羟基硅油及其连续化制备方法，本发明主要用于解决现有羟基硅油的端羟基在微量酸或微量碱存在下很容易脱水缩合形成高分子量的羟基硅油，和大多数除杂和混合的效果不够理想也不能连续制作羟基硅油，往往会造成原料浪费和原料纯度不高的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种羟基硅油及其连续化制备方法，包括以下步骤：

S1：将六甲基环三硅氧烷50％-60％放入混合釜内，搅拌混合30-45分钟，同时边搅拌边震动；

S2：当S1中的六甲基环三硅氧烷50％-60％在混合釜中搅拌混合后，在依次将二氯甲烷5％-10％、四氢呋喃10％-15％、氯仿8％-12％、丙酮3％-5％，放入混合釜内混合搅拌20-30分钟；

S3：当S2中混合釜搅拌至15分钟时，加入催化剂(Nafion/SiO2纳米复合材料)，混合搅拌结束后，冷却40-50分钟；

S4：将S3中冷却后的原料放入混合过滤桶内，进行更深度的混合和过滤；混合过滤后取出静置30-50分钟；

S5：将S4中静置后的原料放进行常压脱低和减压脱低，最终得到羟基硅油；