[发明专利]一种基于Au@Ag核壳纳米粒子负载硅纳米线阵列及其制备方法和用途在审

专利信息
申请号: 201910955862.2 申请日: 2019-10-09
公开(公告)号: CN111017871A 公开(公告)日: 2020-04-17
发明(设计)人: 段忆翔;廖文龙;林庆宇 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: B82B1/00 分类号: B82B1/00;B82B3/00;B82Y5/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/65;G01N21/71
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;张娟
地址: 610000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 au ag 纳米 粒子 负载 阵列 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种基于Au@Ag核壳纳米粒子负载硅纳米线阵列,其特征在于:其为负载Au@Ag核壳纳米粒子的硅纳米线阵列。

2.根据权利要求1所述的硅纳米线阵列,其特征在于:所述硅纳米线阵列的纳米线直径200~400nm,间距200~600nm;所述Au@Ag核壳纳米粒子粒径为25~35nm。

3.根据权利要求1或2所述硅纳米线阵列,其特征在于:所述硅纳米线阵列采用金属辅助化学刻蚀法制备,优选地,按照如下方法制备:

a.将硅片用丙酮、水进行超声清洗,放入浓硫酸与双氧水的混合溶液中进一步清洗,最后用超纯水清洗得到干净的硅片;

优选地,所述硅片为单面抛光方形硅片,大小为0.8cm*0.8cm,P/N型,电阻率为0.01~0.02Ω.cm;所述双氧水浓度为30%,浓硫酸与双氧水体积比为3:1;

b.将步骤a清洗干净的硅片注入氢氟酸水溶液中浸泡1~5分钟,在硅片表面形成硅-氢键(Si-H);

优选地,所述氢氟酸水溶液浓度为1~10%;

c.将步骤b处理的硅片浸泡至含硝酸银和氢氟酸混合溶液中反应1~5分钟,使硅片表面沉积一层银纳米粒子,然后用超纯水洗去硅片表面残留的银离子;

其中,所述硝酸银与氢氟酸混合溶液中硝酸银浓度为1~10mM,氢氟酸浓度为1~20%;

d.将步骤c表面沉积银纳米粒子的硅片浸入氢氟酸与双氧水混合液中,于室温下避光刻蚀0.5~5h,再将刻蚀后的硅片浸泡至稀硝酸中使银纳米粒子溶解,然后用超纯水洗涤得到硅纳米线阵列;

其中,所述氢氟酸与双氧水混合液中氢氟酸浓度为1~20%,双氧水浓度为0.1~0.9%;所述稀硝酸浓度为5~50%。

4.根据权利要求1或2所述硅纳米线阵列,其特征在于:所述Au@Ag核壳纳米粒子按照如下方法制备:

A.取粒径为15~25nm的金纳米种子;优选地,所述金纳米种子采用柠檬酸三钠还原氯金酸制备;其中,所述柠檬酸三钠浓度为0.1~2%;所述氯金酸浓度为0.1~1mM;

B.向步骤A的金纳米种子中加入硝酸银,混匀后加入抗坏血酸和氨水,在碱性条件下,抗坏血酸将硝酸银还原,在金纳米种子表面生成银纳米壳,即得Au@Ag核壳纳米粒子;

其中,所述硝酸银浓度为0.1~1mM;所述抗坏血酸浓度为0.1~1mM;所述氨水浓度为0.1~1%。

5.根据权利要求1或2所述硅纳米线阵列,其特征在于:所述基于Au@Ag核壳纳米粒子负载硅纳米线阵列按照如下方法制备:

①将硅纳米线阵列氨基化,优选地:将硅纳米线阵列置于浓硫酸与双氧水的混合溶液中,加热至90℃反应25~40分钟,使硅纳米线阵列表面羟基化,经超纯水和无水乙醇洗涤,氮气吹干后置入含3-氨基丙基三甲氧基硅烷的乙醇和乙酸混合液中,反应0.5~3小时得到表面氨基化的硅纳米线阵列;

其中,所述乙醇和乙酸混合液中乙醇和乙酸的体积比为5:2;所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷的浓度为0.1~2%;

②将表面氨基化的硅纳米线阵列置于Au@Ag核壳纳米粒子溶液中,浸泡,优选地:将氨基化的硅纳米线阵列置于置于Au@Ag核壳纳米粒子溶液中浸泡12小时,使Au@Ag核壳纳米粒子通过Ag-N键结合至硅纳米线阵列,用超纯水洗涤除去未结合的Au@Ag核壳纳米粒子即得到负载Au@Ag核壳纳米粒子的硅纳米线阵列。

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