[发明专利]基于微升级体积有机溶剂液体压缩率在线测试方法及系统

说明书

本发明涉及一种基于微升级体积有机溶剂液体压缩率在线测试方法及系统，利用液相泵液力端微升级容积，通过控制液相泵的往复运动，对有机溶剂进行在线压缩，实时读取液路系统压力值，将压力增量与压缩值进行关联，从而实现微升级体积的有机溶剂液体压缩率的在线测试。以解决高精度超高压液相泵输送有机溶剂过程中，液体溶剂的超高压压缩所造成的流量精度的影响；在超高压高精度有机溶剂输送时，通过有机溶剂压缩率的在线测试，为流路系统流量精度控制、脉动性及高压密封性能提供必备的数据支撑，实时进行压缩补偿，以保证恒流输送流量精度一致性指标、脉动性指标均能保持稳定。

技术领域

本发明涉及有机溶剂高压状态下压缩率的在线测量，应用于超高压液相分析，属于液相技术领域。

背景技术

高精度超高压液相泵(UHPLC)在高效液相色谱泵(HPLC)的基础上发展而来，其采用的固定相和高柱效的色谱柱，可使泵输出端压力提高至150MPa，将样品分析时间由HPLC得10min-30min范围内缩短至40s-2min内，大大缩短样品分析时间，其高灵敏度可有效降低交叉污染。医药、生化、食品分析领域对UHPLC有着广泛的应用需求。

流体的压缩性是流体质点在一定压力差或温度差的条件下。其体积或密度可以改变的性质。高精度超高压液相泵在百兆帕级的压力下，体积将发生变化。在高精度输送时，该压缩量需要通过测量进行补偿，为流路系统流量精度控制、脉动性及高压密封性能提供必备的数据支撑，以保证输出流量精度的稳定性。

流体的可压缩性值由两次不同压力值下体积差的比值确定，目前，国外通过初、次级往复活塞泵的共同运动，实现流体体积的变化，从而确定流体的压缩比，该方法实现过程复杂，需要初、次级往复泵的活塞运动在时间上相互配合，且要求初、次级往复泵运动过程发生交叉。

发明内容

本发明的技术解决问题是：提供一种在线测试微升级体积的有机溶剂液体压缩率的在线测试方法及系统，用于解决高精度超高压液相泵输送有机溶剂过程中，液体溶剂的压缩所造成的流量精度的影响，通过有机溶剂的在线测量实现压缩补偿，从而实现高精度流量的输送。

本发明的技术解决方案是：

一种基于微升级体积的有机溶剂液体压缩率在线测试方法，步骤如下：

(1)在液相泵的出口段加入截止阀，将有机溶剂液体通路截断，此时液相回路中的有机溶剂液体压力为零；

(2)控制液相泵中电机进行转动，以改变液相回路内有机溶剂液体的容积，从而实现对有机溶剂液体的压缩，建立液相泵的工作压力环境；

(3)通过编码器实时采集电机数据，计算出电机转动角度，换算出泵头柱塞运动的行程，即为有机溶剂液体的压缩量；

(4)根据液相泵液力端压力传感器实时采集泵头内有机溶剂液体的压力值；

(5)将有机溶剂液体的压力值与压缩量进行关联并计算出有机溶剂液体的压缩率；

(6)将截止阀打开泄压，令液相回路中的有机溶剂液体压力恢复为零，重新执行步骤(1)-步骤(5)，再次计算压缩率；

(7)求取压缩率平均值，即完成基于微升级体积的有机溶剂液体压缩率在线测试。

进一步的，所述液相泵组包括A泵元、B泵元，所述A泵元包括A主泵和A副泵，B泵元包括B主泵和B副泵；A泵元内有机溶剂液体的压缩率和B泵元内有机溶剂液体的压缩率不相同。

进一步的，所述步骤(2)对有机溶剂液体压缩，具体为：

(2.1)通过滚珠丝杠将电机的旋转运动转换为泵头柱塞的直线运动；

(2.2)泵头柱塞向前运动，泵头内的容积减少，实现溶剂的压缩。