[发明专利]一种网式二氧化钛纳米管阵列的制备方法

说明书

本发明公开了一种网式二氧化钛纳米管阵列的制备方法，属于光催化材料制备技术领域。该制备方法是通过将钛网打磨抛光后作为阳极置入恒温电解液中，调节阴阳两电极的间距，在30～80V下阳极氧化3‑12h，取出、清洗、烘干，置于高温炉中，在300‑700℃下于空气中保温3‑5h，自然冷却至室温后制得的。本发明的制备方法操作简单易行，易于实现工业化生产，所制得的纳米管能够很好地附着于钛网上而形成整体网式纳米管阵列，很好地避免了纳米管的大量脱落，有效解决了催化剂床层阻力的问题，便于应用。

技术领域

本发明涉及光催化材料制备技术领域，具体涉及一种网式二氧化钛纳米管阵列的制备方法。

背景技术

随着室内甲醛污染日益严重，对甲醛污染的治理提出了更高的要求。治理甲醛污染的技术有很多种，其中催化氧化被认为是一种有效的去除室内甲醛等污染的技术。纳米二氧化钛是近年来广泛应用于空气净化行业的催化材料之一，其具有很大的比表面积和较好的氧化活性，尤其是管状阵列结构的纳米TiO₂ (titania nanotube arrays，TNAs)。2001年Grimes等(Gong D,et al.J.Mater.Res., 2001,16,3331)首次通过电化学阳极氧化法在钛基底上制得了高度有序的 TNAs，引起人们的极大关注。这种阳极氧化法操作简单，制得的TNAs具有尺寸可控和高度有序的结构、很大的比表面积以及很强的吸附能力，同时使光生载流子沿纳米管长度方向上快速传导，降低了电子的复合几率，使光子的捕获效率增强，使其具有比粉体二氧化钛更优异的催化性能和应用前景。

目前针对TNAs的研究主要集中在纳米管的形成机理及形貌尺寸调控、催化性能调节以及纳米管催化剂在不同领域的应用等方面。但一般阳极氧化法所制备的TNAs为独立的薄膜(即TNAs薄膜与Ti基底是分开的)，不便于应用。在实际应用中需将其固载于某种载体上，而TNAs薄膜本身很脆，在后续处理过程中很容易破碎，从而丧失了其结构上的部分优势。人们为获得便于应用的整体式纳米管，作了一些尝试，如Wong等人通过双面阳极氧化法制备了镶嵌于钛片基底的TNAs(Wong R.J.,et al.AICHE J.,2016,62,415)。申请人前期也通过设计特定的阳极氧化装置制备了镶嵌于Ti片基底中的TNAs，结果发现所制备的整体式纳米管在使用中破碎的概率大大降低了，但混合气流经纳米管阵列的阻力很大，不利于气体分子的吸附及反应，且制备过程比较繁杂。TNAs的脱落主要是因为二氧化钛和金属钛的热膨胀系数不同，在后续热处理过程中两种材料的热胀冷缩程度不同而致。此外，TNAs的管长也是影响其脱落的一个重要因素。纳米管越长越易脱落，越短越不容易脱落，但越短也意味着纳米管的生成量也越少。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种网式二氧化钛纳米管阵列的制备方法，本发明制得的二氧化钛纳米管阵列能够很好地粘附于钛网基体上，很好地避免了纳米管的大量脱落，有效解决了催化剂床层阻力的问题。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种网式二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其包括以下步骤：

S1、将钛网打磨后清洗，置于抛光液中抛光，用去离子水清洗后烘干；

S2、配制电解液，将步骤S1得到的钛网作为阳极置于恒温的电解液中，调整阴阳两电极的间距为2～7cm，于30～80V的电压下阳极氧化3～12h，取出清洗并烘干；

S3、将步骤S2得到的钛网置于高温炉中，在300～700℃下于空气中保温 3～5h，自然冷却至室温，得到所述网式二氧化钛纳米管阵列。

作为本发明优选的实施方式，所述钛网的钛含量为50～99.9wt％。

作为本发明优选的实施方式，所述步骤S1中打磨后的钛网依次用乙醇、丙酮和蒸馏水进行超声清洗。