[发明专利]一种清洁化生产DTDC的方法在审
| 申请号： | 201910933814.3 | 申请日： | 2019-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN110683988A | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 冉升亮;孙庆刚;董瑞国;马松;王才朋;孟祥克;潘琳琳;王庆振 | 申请（专利权）人： | 山东阳谷华泰化工股份有限公司;山东戴瑞克新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10;C07D201/16 |
| 代理公司： | 37218 济南泉城专利商标事务所 | 代理人： | 贾波 |
| 地址： | 252300 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 己内酰胺 后处理 生产成本 废水 过滤所得滤液 清洁化生产 不良溶剂 趁热过滤 环境安全 完全溶解 废水处理 氯化硫 盐酸盐 溶剂 滤饼 热解 析晶 生产工艺 回收率 加热 过滤 溶解 引入 | ||
1.一种清洁化生产DTDC的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将己内酰胺和一氯化硫在DTDC的不良溶剂中反应所得的反应液加热至DTDC完全溶解但己内酰胺盐酸盐不溶解，然后趁热过滤；
（2）将过滤所得滤液析晶，得DTDC；
（3）将过滤所得滤饼热解，得到己内酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，所述DTDC的不良溶剂包括直链烷烃或200#溶剂油，优选为200#溶剂油。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，将反应液加热至140-150℃，使DTDC完全溶解。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：步骤（2）中，将过滤所得滤液通过浓缩或降温的方式进行析晶。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：步骤（3）中，将滤饼加热至160-180℃进行热解。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征是：步骤（3）中，将滤饼在真空条件下热解，热解所得的氯化氢气体通过抽真空的方式收集。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，将己内酰胺先和DTDC的不良溶剂混合，然后滴加一氯化硫进行反应，得到反应液。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征是：己内酰胺和一氯化硫的摩尔比为1:4-5。
9.根据权利要求1或7所述的方法，其特征是：己内酰胺和一氯化硫的反应温度为40-45℃。
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