[发明专利]一种碳包覆LiVPO4 有效
| 申请号: | 201910933798.8 | 申请日: | 2019-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN112573501B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
| 发明(设计)人: | 郑琼;李先锋;张华民 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;C01B25/455;C01B32/05;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳包覆 livpo base sub | ||
1.一种碳包覆LiVPO4F正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在去离子水中加入有机还原剂、或有机还原剂和碳源,形成溶液;
2)在20-90℃的温度下按Li、V、P、F元素的摩尔比1:1:1:1加入Li源、V源、P源、F源在步骤1的溶液中混合均匀,反应1-12h形成胶状溶液;然后在70-140℃的温度下烘干6-48h得到固体产物;
3)将步骤2)中烘干的固体产物在惰性气氛中300-500℃下热处理1-12h得到中间产物;
4)将步骤3)制备的中间产物与含氟聚合物混合球磨1-24h,之后在惰性气氛中500-800℃下烧结1-12h得到纯相的LiVPO4F/C正极材料;其中,含氟聚合物的质量为中间产物质量的25%-100%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
有机还原剂为酒石酸、草酸、柠檬酸、枸橼酸或抗坏血酸中的一种或二种以上,步骤1)的溶液中有机还原剂的质量浓度50%-80%,有机还原剂用量按照还原剂与V元素摩尔比8:1至4:1;
碳源为葡萄糖、蔗糖中的一种或二种;
含氟聚合物为PTFE、PVDF或PCTFE中的一种或二种以上;
LiVPO4F/C正极材料中C的质量含量为1%~15%,正极材料中的C是由含氟聚合物反应后提供,或由含氟聚合物与有机还原剂和/或碳源反应后提供。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
钒源为V2O5、V2O3或NH4VO3中的一种或二种以上;
磷源为NH4H2PO4、(NH4)2HPO4或者H3PO4中的一种或二种以上;
锂源为Li2CO3、LiOH或者LiF中的一种或二种以上;
氟源为LiF或者NH4F中的一种或二种以上。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,惰性气氛为氮气或氩气中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碳包覆LiVPO4F中碳质量含量为1%-15%,粒径0.2-3μm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述步骤1)中有机还原剂用量按照还原剂与V元素摩尔比5:1;
所述步骤2)在70-85℃的温度下按Li、V、P、F元素的摩尔比1:1:1:1加入Li源、V源、P源、F源在步骤1的溶液中混合均匀;
步骤3)将步骤2)中烘干的固体产物在惰性气氛中380-450℃下热处理3-6 h得到中间产物;
步骤4)将步骤3)制备的中间产物与含氟聚合物混合球磨10-14h,之后在惰性气氛中600-750℃下烧结3-6 h得到纯相的LiVPO4F/C正极材料。
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