[发明专利]一种碳包覆LiVPO4有效

专利信息
申请号: 201910933798.8 申请日: 2019-09-29
公开(公告)号: CN112573501B 公开(公告)日: 2022-11-08
发明(设计)人: 郑琼;李先锋;张华民 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;C01B25/455;C01B32/05;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳包覆 livpo base sub
【权利要求书】:

1.一种碳包覆LiVPO4F正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)在去离子水中加入有机还原剂、或有机还原剂和碳源,形成溶液;

2)在20-90℃的温度下按Li、V、P、F元素的摩尔比1:1:1:1加入Li源、V源、P源、F源在步骤1的溶液中混合均匀,反应1-12h形成胶状溶液;然后在70-140℃的温度下烘干6-48h得到固体产物;

3)将步骤2)中烘干的固体产物在惰性气氛中300-500℃下热处理1-12h得到中间产物;

4)将步骤3)制备的中间产物与含氟聚合物混合球磨1-24h,之后在惰性气氛中500-800℃下烧结1-12h得到纯相的LiVPO4F/C正极材料;其中,含氟聚合物的质量为中间产物质量的25%-100%。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

有机还原剂为酒石酸、草酸、柠檬酸、枸橼酸或抗坏血酸中的一种或二种以上,步骤1)的溶液中有机还原剂的质量浓度50%-80%,有机还原剂用量按照还原剂与V元素摩尔比8:1至4:1;

碳源为葡萄糖、蔗糖中的一种或二种;

含氟聚合物为PTFE、PVDF或PCTFE中的一种或二种以上;

LiVPO4F/C正极材料中C的质量含量为1%~15%,正极材料中的C是由含氟聚合物反应后提供,或由含氟聚合物与有机还原剂和/或碳源反应后提供。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:

钒源为V2O5、V2O3或NH4VO3中的一种或二种以上;

磷源为NH4H2PO4、(NH4)2HPO4或者H3PO4中的一种或二种以上;

锂源为Li2CO3、LiOH或者LiF中的一种或二种以上;

氟源为LiF或者NH4F中的一种或二种以上。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,惰性气氛为氮气或氩气中的一种或二种以上。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碳包覆LiVPO4F中碳质量含量为1%-15%,粒径0.2-3μm。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

所述步骤1)中有机还原剂用量按照还原剂与V元素摩尔比5:1;

所述步骤2)在70-85℃的温度下按Li、V、P、F元素的摩尔比1:1:1:1加入Li源、V源、P源、F源在步骤1的溶液中混合均匀;

步骤3)将步骤2)中烘干的固体产物在惰性气氛中380-450℃下热处理3-6 h得到中间产物;

步骤4)将步骤3)制备的中间产物与含氟聚合物混合球磨10-14h,之后在惰性气氛中600-750℃下烧结3-6 h得到纯相的LiVPO4F/C正极材料。

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