[发明专利]一种金属氮化物@含氮介孔碳纳米碳球及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910924815.1 申请日: 2019-09-27
公开(公告)号: CN110562958B 公开(公告)日: 2023-03-24
发明(设计)人: 鲁墨弘;张朋;柴恭璞;沈栩铖;王东磊;向方远;李明时;张伟 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15;C01B21/06;B82Y30/00;B01J27/24
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人: 谢新萍
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 氮化物 含氮介孔碳 纳米 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金属氮化物@含氮介孔碳纳米碳球的制备方法,其特征在于,所述制备方法步骤如下:

(1)、按照体积比量取乙醇和水,得到乙醇水溶液,并将F127溶于其中,搅拌后加入多巴胺,再经固定转速搅拌后,得到a溶液待用;

(2)、称取金属盐溶于浓盐酸中,得到b溶液待用;

(3)、将b溶液逐滴加入a溶液中,搅拌后滴加均三甲苯,得到c溶液,再次搅拌;

(4)、向搅拌好的c溶液中缓慢滴加浓氨水溶液,得到d溶液,再次持续搅拌反应;

(5)、将反应后的d溶液离心洗涤,进行烘干、还原;

所述还原为在还原管中进行碳化还原,碳化还原条件:从室温以2~7℃/min升温速率升至250~380℃,保留1~3h,再继续以2~7℃/min升温速率升至450~800℃,并保持1~4h,降温钝化。

2.如权利要求1所述的金属氮化物@含氮介孔碳纳米碳球的制备方法,其特征在于,步骤(1)乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为0.5~1.5,F127在乙醇水溶液中的浓度为8~12g/L,第一次搅拌的时间为0.5~2h,多巴胺的加入量为F127质量的1/3~2/3,继续搅拌的时间在2h以上。

3.如权利要求1所述的金属氮化物@含氮介孔碳纳米碳球的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述金属盐为硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、钨酸铵。

4.如权利要求1所述的金属氮化物@含氮介孔碳纳米碳球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中金属盐的物质的量是步骤(1)多巴胺物质量的5%~75%,浓盐酸的用量是金属盐质量的30~50%,金属盐为硝酸钴或硝酸镍。

5.如权利要求1所述的金属氮化物@含氮介孔碳纳米碳球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中均三甲苯的加入量为多巴胺质量的80%~140%,搅拌时间不低于2h。

6.如权利要求1所述的金属氮化物@含氮介孔碳纳米碳球的制备方法,其特征在于,步骤(4)中滴加的浓氨水的体积为乙醇水溶液体积的3%~7%,搅拌反应温度为20~40℃,搅拌反应时间为1h~3h。

7.如权利要求1所述的金属氮化物@含氮介孔碳纳米碳球的制备方法,其特征在于,步骤(5)中离心洗涤为乙醇、去离子水交替洗涤三次以上;在50~110℃之间烘干。

8.一种如权利要求1所述方法制备的金属氮化物@含氮介孔碳纳米碳球,其特征在于,所述金属氮化物@含氮介孔碳纳米碳球由含氮介孔碳包裹的金属氮化物组成,为花状氮化物纳米碳球。

9.一种如权利要求1所述方法制备的金属氮化物@含氮介孔碳纳米碳球的应用,其特征在于,所述金属氮化物@含氮介孔碳纳米碳球用作废水处理、加氢精制、光催化领域的催化剂。

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