[发明专利]一种抗烧结二硫化钼的合成方法和应用

说明书

本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种抗烧结二硫化钼的合成方法与应用。本发明以有机酰胺为溶剂和插层物，通过在水热体系中与生成的硫化钼单层的强相互作用，酰胺分子以插嵌的形式进入硫化钼纳米片层间，形成抗烧结二硫化钼纳米材料。本发明合成的有机酰胺插层的二硫化钼纳米片在高温煅烧(如300～1000℃)后仍能保持原有纳米尺寸和纳米片形貌，有效保护二硫化钼的边缘活性位和骨架结构。由于在液相生物质催化加氢、二氧化碳还原、甲醛氧化、费托合成、加氢脱硫/脱氮等应用领域中，二硫化钼或金属纳米粒子负载的二硫化钼常需要经过高温处理活化，因此本发明对提高材料在以上应用领域的效能十分关键，具有突出的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种可控合成具有抗烧结能力的二硫化钼的方法与应用。

背景技术

以二硫化钼为代表的过渡金属硫化物由于其独特的电子结构和催化性能、成为近二十年来最具应用前景的材料之一。根据文献报道，二硫化钼可分为零维(量子点)、一维(纳米管)、二维(纳米片)和三维结构。其中二维二硫化钼为层状结构，结构类似于石墨烯；但二硫化钼的带隙更宽，且可以人为调控带隙产生丰富的化学性能。目前，二硫化钼在能量转换与存储、非均相催化以及传感等应用领域受到广泛的关注。

根据文献所述，二维二硫化钼的活性位主要是位于层片边缘的不饱和位点，因此丰富的边缘以及小尺寸能够暴露更多二硫化钼的活性位点。在众多二硫化钼合成方法当中，水热法可以大量合成二硫化钼，并且具有产物尺寸小、形貌易调控、低污染、低能耗等特点。然而水热法合成的二硫化钼在高温焙烧下容易发生烧结，使得二硫化钼纳米片迅速团聚，导致纳米材料活性和稳定性严重下降。例如，在液相生物质催化加氢、二氧化碳还原、甲醛氧化、费托合成、加氢脱硫/脱氮等应用领域中，二硫化钼或金属纳米粒子负载的二硫化钼常需要经过高温处理活化，极容易导致二硫化钼团聚，破坏边缘活性位和表面活性，从而限制了实际应用(Nat.Chem.,2013,5,263-275；Angew.Chem.Int.Ed.,2018,57,626-646；Chem.Soc.Rev.,2018,47,3301-3338；Biosens.Bioelectron.,2017,89,56-71；Chem.Soc.Rev.,2018,47,4860-4908；Acc.Chem.Res.,2015,48,48-55；Adv.EnergyMater.,2017,7,1700571；Angew.Chem.Int.Ed.,2014,53,12794-12798；Nat.Nanotechnol.,2012,7,699-712；Adv.Funct.Mater.,2015,25,5086；Chem.Soc.Rev.,2015,44,4433-4453；Chem.Soc.Rev.,2013,42,5944-5962；Anal.Chem.,2015,87,230-249；J.Power Sources,2015,275,588-594；J.Am.Chem.Soc.,2005,127,5308-5309；Science,2012,335,698-702)。

因此，利用新的方法制备高温下理化性质稳定的二硫化钼纳米材料，是该领域的热点研究方向之一。然而，目前暂无工作报道合成具有优异抗烧结能力二硫化钼的有效方法。

发明内容

为了克服上述缺点与不足，本发明的首要目的是提供一种抗烧结二硫化钼的合成方法。

本发明另一目的在于提供上述方法合成的抗烧结二硫化钼。

本发明再一目的在于提供上述抗烧结二硫化钼的应用。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种抗烧结二硫化钼的合成方法，包括以下步骤：

将有机酰胺和水混和均匀得到混合溶液，向混合溶液中加入钼源和硫源，然后将溶液转移到反应釜中反应，反应后将所得产物洗涤干燥得有机酰胺插层二硫化钼，即所述的抗烧结二硫化钼。