[发明专利]一种阳离子型聚丙烯酸酯无氟防水剂及制备方法有效
| 申请号: | 201910903695.7 | 申请日: | 2019-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN110669165B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
| 发明(设计)人: | 周建华;王琳;李燕 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/34;C08F2/28;D06M15/267;D06M15/263 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 涂秀清 |
| 地址: | 710021 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阳离子 聚丙烯酸酯 防水剂 制备 方法 | ||
1.一种阳离子型聚丙烯酸酯无氟防水剂,其特征在于,按质量百分比包括以下组分组成,丙烯酸丁酯5%~40%、甲基丙烯酸甲酯5%~35%、长链丙烯酸脂肪醇酯0.5%~5%、反应性阳离子乳化剂0.5%~4%,去离子水45%~75%,以上组分质量百分比之和为100%。
2.一种阳离子型聚丙烯酸酯无氟防水剂的制备方法,其特征在于,所述防水剂按质量百分比包括以下组分组成,丙烯酸丁酯5%~40%、甲基丙烯酸甲酯5%~35%、长链丙烯酸脂肪醇酯0.5%~5%、反应性阳离子乳化剂0.5%~4%,去离子水45%~75%,以上组分质量百分比之和为100%;
防水剂的制备方法具体按照以下步骤实施:
步骤1、制备反应性阳离子乳化剂
步骤1.1、将加入一定量的含反应性氨基的丙烯酸酯单体、溴代烷、极性溶剂分别加入至装有冷凝管的烧瓶中得到混合物,将此混合物在40℃~60℃下静置反应24h;含反应性氨基的丙烯酸酯单体与溴代烷的摩尔比为1:1~3;所述极性溶剂是丙酮、二氧六环、乙腈、甲醇中的任意一种,且所述极性溶剂与含反应性氨基的丙烯酸酯单体和溴代烷的混合体的质量比为3~7:1;
步骤1.2、先将步骤1反应结束后的混合物蒸出溶剂,再经过重结晶,得到反应性阳离子乳化剂;
步骤2、制备预乳液
步骤2.1、将一定量的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、长链丙烯酸脂肪醇酯、经步骤1制备得到的反应性阳离子乳化剂以及适量的去离子水混合得到混合体,再将混合体通过细胞粉碎机乳化制得预乳液;
所述丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、长链丙烯酸脂肪醇酯、经步骤1制备得到的反应性乳化剂、去离子水的质量比为(45~130):(75~120):(6~11):(1~7):(135~175);
步骤3、制备阳离子聚丙烯酸酯无皂乳液
步骤3.1、量取与经步骤2.1制得的预乳液的质量比为18%~46%的定量引发剂水溶液,将20%~50%的经步骤2制备得到的预乳液倒入至带有搅拌器和冷凝管的反应器中,再向反应器内加入1/5~1/3量取的引发剂水溶液,在55℃~75℃下静置反应20min~40min;所述引发剂水溶液的溶质为偶氮二异丁脒盐酸盐,溶剂为水,所述偶氮二异丁脒盐酸盐与水的质量比为1:8~12;
步骤3.2、待步骤3.1静置反应结束,升温至60℃~80℃,向所述反应器内分别同时开始滴加剩余的预乳液、引发剂水溶液,并在滴加持续60min~180min后于同一时间将剩余的预乳液、引发剂水溶液全部滴加完毕,滴加完毕后保温反应90min~180min,待保温反应结束后,降温至室温,得到阳离子聚丙烯酸酯无皂乳液。
3.根据权利要求2所述的一种阳离子型聚丙烯酸酯无氟防水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中的含反应性氨基的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种阳离子型聚丙烯酸酯无氟防水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中的溴代烷为溴代正癸烷、溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷、溴代十八烷中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的一种阳离子型聚丙烯酸酯无氟防水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2.1中的长链丙烯酸脂肪醇酯是丙烯酸十二酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯中的一种或多种任意比例的混合物。
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