[发明专利]一种纸基印迹拉曼传感器制备及其在吡虫啉检测中的应用有效

专利信息
申请号: 201910899900.7 申请日: 2019-09-23
公开(公告)号: CN110470649B 公开(公告)日: 2021-12-28
发明(设计)人: 赵珮妮;刘焕英;于京华;李丽 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 赵凤
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 印迹 传感器 制备 及其 吡虫啉 检测 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种纸基印迹拉曼传感器制备及其在吡虫啉检测中的应用,其特征是,包括如下步骤:

(1)利用绘图软件Adobe Illustrator CS6绘制各个功能区域,然后,利用固体蜡打印机在色谱纸上同时制造30个初步纸芯片模型,对蜡打印图形进行烘烤,使蜡浸透纸张,在色谱纸两面形成疏水区域;

(2)将步骤(1)得到的纸芯片模型的B面,利用丝网印刷策略将导电石墨油墨印刷到纸芯片模型的B面,风干后形成导电碳基底,以赋予B面导电性;

(3)将步骤(2)得到的纸芯片模型的A面进行雪花状银材料修饰,在芯片模型的亲水区域依次滴加硝酸银溶液和羟胺溶液,原位合成雪花状银材料,使纸芯片模型的A面具有导电性;

步骤(3)所述的硝酸银的浓度为400 mmol/L,羟胺的浓度为4.0 mol/L;

步骤(3)所述的硝酸银溶液的用量为10 微升,羟胺溶液的用量为40 微升;

(4)利用激光切割,折纸技术执行多功能纸芯片的三维组装;

(5)以步骤(4)得到的纸芯片模型为工作电极,吡咯作为单体,吡虫啉作为目标分析物,含有KCl的磷酸盐缓冲溶液作为电解质,利用电化学聚合方式,进行纸芯片模型A面上的吡虫啉分子印迹膜的制备;

步骤(5)中吡咯的摩尔浓度为0.5 mmol/L,吡虫啉的摩尔浓度为10 mmol/L,KCl的浓度为0.1 mol/L,磷酸盐缓冲溶液的pH为6.92,电化学聚合所设置的电压范围-1.3 V~1.0 V;扫描速度范围0.05~0.1 V/s,扫描循环个数范围15个;

(6)将步骤(5)得到的纸芯片模型,以K2HPO4溶液为洗脱液,利用计时电流法对分子印迹膜中的目标分析物进行抽提,清水冲洗后风干待用;

步骤(6)中所用K2HPO4溶液浓度范围0.2 mol/L,电压为1.3 V,扫描时间范围20 min;

(7)将样品溶液滴加于步骤(6)所得的纸芯片模型功能区域,吸附一定时间后,冲洗未吸附样品,通过硝酸银与抗坏血酸的还原反应在吸附目标分析物的芯片上,原位制备银纳米粒子层,提供粗糙表面,实现局部等离子体共振效应,从而形成银纳米粒子/分子印迹聚合物膜/雪花银夹心结构多重递进增强拉曼芯片;

上述步骤(7)所述的吸附样品的体积范围10微升;吸附时间范围150 s,原位制备银纳米粒子所需硝酸银浓度为20 mmol/L,所用硝酸银体积范围8微升;

(8)利用拉曼光谱仪在633 nm激光激发下,绘制拉曼强度对吡虫啉浓度的标准曲线,实现农产品实际样品中吡虫啉浓度的测定。

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