[发明专利]用于原位拉曼分析的气体水合物生成/分解系统及方法

权利要求书

1.用于原位拉曼分析的气体水合物生成/分解系统的方法，其特征在于，所述用于原位拉曼分析的气体水合物生成/分解系统，包括拉曼光谱仪、由连接管路相连的反应釜系统、温度控制系统、样品预冷系统、控压供气系统、保压系统、真空系统、快速排气系统和数据采集与处理系统，反应釜放置在拉曼光谱仪的XY样品台上；

所述反应釜系统，包括可视化水合物反应釜、温度传感器和液氮控温部件；反应釜顶面设置有蓝宝石视窗，侧面设有液氮进/出气口以供控制温度；温度传感器设置在反应釜内的样品台上，反应釜套有塑料保温外壳，外壳中配有液氮吹扫管路以维持反应釜整体低温状态，防止可视窗口结霜阻碍测量；

所述控压供气系统，包括压力调节阀和通过管道相连的生成气体气瓶，用于形成气体水合物；

所述保压系统，包括充满同位素气体的柱塞泵，同位素气体用于将气体水合物的气体排出后维持气体水合物压力；

所述样品预冷系统，包括水浴及附属温控单元，样品预冷系统入口端与并联的保压系统与控压供气系统相连，将控压供气系统或保压系统中提供的气体进行预冷处理，样品预冷系统出口端与反应釜系统相连，将预冷后气体送入反应釜；

真空系统，包括由一个三通连接到管路上的真空泵，用于反应前对可视化水合物反应釜抽真空，排除反应釜中杂质气体的影响，以及反应结束后快速排气；

数据采集与处理系统，用于采集温度传感器的温度以及样品的拉曼光谱各项数据进行分析；

方法包括步骤如下：

步骤1：在反应釜内加入去离子水，利用温度传感器和液氮控温部件将反应釜的温度降至0℃以下，温度稳定后开启真空泵与阀门，将反应釜抽真空后关闭真空泵与阀门；

步骤2：关闭预冷装置与反应釜连接处的针阀，旋开控压供气系统中被置换气体气瓶旋钮并调节压力调节阀使管路中气体压力为目标压力，静置至数字压力表显示压力稳定，此时被置换气体预冷结束，打开预冷装置针阀将初始气体送入反应釜，同时将反应温度升至所需温度；

步骤3：通过拉曼光谱确定水合物生成情况，当测量水合物的拉曼光谱时，通过液氮控温部件将反应釜温度降至-80℃以下，温度稳定后打开真空泵抽真空，抽真空后关闭真空泵以及控压供气系统和预冷系统的针阀，打开柱塞泵的针阀向管路内注入同位素气体，调节管路内压力为目标压力，使同位素气体在预冷系统中预冷，然后打开预冷系统的针阀将预冷过的同位素气体通入反应釜以维持压力；

步骤4：由拉曼光谱仪采集一次光谱数据得到反应釜内的水合物生成情况和填充率变化；

步骤5：采集完成后打开真空泵将气体抽真空，然后关闭真空泵阀门，快速打开气体水合物所用气体的气瓶，向反应釜充气至目标压力，压力稳定后将温度升至目标温度，继续进行水合物生成过程；

水合物分解则将压力降到相平衡压力下，重复步骤3-5即可。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述气体为甲烷、乙烷、丙烷和氙气中的一种或两种以上的混合气体。