[发明专利]一种双甲脒晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种双甲脒晶型，其特征在于，所述晶型使用CuKa射线测量得到的X射线粉末衍射图中，包括2θ为4.52±0.2°、6.83±0.2°、7.09±0.2°、8.48±0.2°、9.20±0.2°、11.96±0.2°、13.90±0.2°、15.05±0.2°、15.45±0.2°、16.21±0.2°、17.50±0.2°、17.71±0.2°、18.64±0.2°、19.37±0.2°、20.49±0.2°、21.11±0.2°、23.02±0.2°、23.38±0.2°、23.90±0.2°、24.14±0.2°、24.29±0.2°、26.00±0.2°、27.46±0.2°、27.77±0.2°、28.22±0.2°、30.12±0.2°、42.10±0.2°的特征峰。

2.根据权利要求1所述的双甲脒晶型，其特征在于，所述晶型具有的X-射线粉末衍射图如图1所示。

3.一种如权利要求1所述的双甲脒晶型的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：

(1)将双甲脒热溶解于有机良溶剂中，过滤，得滤液；

(2)向步骤(1)所得滤液加入不良溶剂，减压浓缩，剩余一定体积溶剂，降温析晶，过滤干燥，得到双甲脒晶型。

4.根据权利要求3所述双甲脒晶型的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机良溶剂选自卤代烃类、醇类、酯类、酮类或四氢呋喃中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的双甲脒晶型的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机良溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮中的一种或几种。

6.根据权利要求3所述的双甲脒晶型的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述不良溶剂为乙腈、正己烷、正庚烷、石油醚、纯化水中的一种或多种。

7.根据权利要求3所述的双甲脒晶型的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述双甲脒与良溶剂的重量体积比为1:0.5-2；所述热溶解的温度为20-60℃。

8.根据权利要求3所述的双甲脒晶型的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述双甲脒与不良溶剂的重量体积比为1:1-5；所述剩余溶剂的体积为双甲脒质量的0.5倍。

9.根据权利要求8所述的双甲脒晶型的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述双甲脒与不良溶剂的重量体积比为1:1-2。

10.根据权利要求3所述的双甲脒晶型的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述降温温度为-5-15℃，干燥温度为30-80℃。