[发明专利]一类脱氢枞基吡啶酰胺化合物及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910890760.7 | 申请日: | 2019-09-19 |
| 公开(公告)号: | CN110563640B | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
| 发明(设计)人: | 费宝丽;屠双燕;殷彬 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学;广西师范大学 |
| 主分类号: | C07D213/40 | 分类号: | C07D213/40;C09K11/06;G01N21/31;G01N21/64 |
| 代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
| 地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一类 脱氢 吡啶 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一类脱氢枞基吡啶酰胺化合物,其特征在于,结构式如下:
。
2.权利要求1所述的脱氢枞基吡啶酰胺化合物I的制备方法,其特征在于:将双(吡啶-2-基-甲基)胺和三乙胺加入到烧瓶中,并加入无水二氯甲烷,冰浴条件下搅拌至全溶后,缓慢地将脱氢枞酸酰氯滴入,继续搅拌;撤掉冰浴后向反应体系中加入蒸馏水,用分液漏斗分出下层溶液,用水洗多次,水相用少量二氯甲烷萃取,合并有机相,用无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去溶剂,即得目标产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的双(吡啶-2-基-甲基)胺,其制备方法为:在室温、搅拌条件下,将2-氨甲基吡啶的甲醇溶液逐滴地滴加到2-醛基吡啶中,反应一段时间后,向其中分次加入NaBH4固体并搅拌过夜;反应完成后,减压蒸干溶剂,再加入蒸馏水,在搅拌条件下用稀盐酸调节混合物的pH至中性,然后用二氯甲烷萃取三次,得下层黄色溶液,用无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去溶剂,即得目标产物。
4.权利要求1所述的脱氢枞基吡啶酰胺化合物II的制备方法,其特征在于:将N-(吡啶-2-基-甲基)吡啶-2-胺和三乙胺加入到烧瓶中,并加入无水二氯甲烷,在冰浴条件下搅拌至全溶后,缓慢地滴入脱氢枞酸酰氯,继续搅拌;撤掉冰浴后向反应体系中加入蒸馏水,用分液漏斗分出下层溶液,用水洗多次,水相用少量二氯甲烷萃取,合并有机相,用无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去溶剂,即得目标产物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的N-(吡啶-2-基-甲基)吡啶-2-胺,其制备方法为:在装有分水器、搅拌、回流的条件下,使2-醛基吡啶和2-氨基吡啶在苯溶剂中进行缩合生成希夫碱,反应完成后减压除去溶剂苯;在室温、搅拌、N2保护条件下,将所得剩余物溶于干燥无水乙醇中,并向其中分次缓慢地加入NaBH4固体,反应完成后加入适量的水和饱和氯化铵溶液以除去过量的NaBH4;减压蒸掉乙醇后,用乙酸乙酯萃取,萃取液用无水MgSO4干燥后,除去溶剂即得目标产物。
6.权利要求1所述的脱氢枞基吡啶酰胺化合物III的制备方法,其特征在于:在搅拌条件下,将2-氨甲基吡啶缓慢地滴加到脱氢枞酸酰氯的二氯甲烷溶液中,并向其中逐滴地滴加三乙胺,反应结束后,过滤并将溶液进行浓缩,即得目标产物。
7.权利要求1所述的脱氢枞基吡啶酰胺化合物IV的制备方法,其特征在于:在搅拌条件下,将三乙胺滴加到2-氨基吡啶的二氯甲烷溶液中,开启N2保护,并向上述混合物中滴加脱氢枞酸酰氯,滴加完毕后,将混合物倒入等体积的蒸馏水中,并用二氯甲烷萃取,合并有机相并用水洗三次,用无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去溶剂,即得目标产物。
8.根据权利要求2、4、6或7所述的制备方法,其特征在于,所述的脱氢枞酸酰氯,其制备方法为:在N2保护、搅拌条件下,将草酰氯逐滴地滴加到脱氢枞酸的二氯甲烷溶液中,滴加完毕后,反应完毕后,减压除掉溶剂,即得目标产物。
9.权利要求1所述的脱氢枞基吡啶酰胺化合物在识别铜离子或铁离子中的应用。
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