[发明专利]一种利用低浓度乙二醇生产乙二醇双乙酸酯的装置和方法

权利要求书

1.一种利用低浓度乙二醇生产高浓度乙二醇双乙酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)酯化反应：低浓度乙二醇原料和乙酸经预热器(1)加热后由进料口I通入到固定床反应器(2)中，乙酸与乙二醇在固定床反应器内的催化剂A的催化作用下进行酯化反应，得到初级反应产物；初级反应产物依次流经出料口I、进料口II进入到催化蒸馏塔(3)中；

(2)催化蒸馏反应：固定床反应器内形成的初级反应产物进入到催化蒸馏塔中，在催化蒸馏塔内的催化剂B的催化作用下进行催化蒸馏反应，且被分离；分离后塔顶得到轻组分，轻组分为水和乙酸，从排气口I排出后经冷凝器I冷凝得到液态的水和乙酸进入到回流罐I；回流罐I中物料一部分从回流口I返回催化蒸馏塔中循环使用，另一部分与乙酸回收装置相连接；分离后塔底得到终级反应产物，终级反应产物为乙二醇双乙酸酯、低浓度乙二醇原料中的部分杂质、微量乙二醇和微量乙酸的混合物，依次流经出料口II、进料口IV后进入到脱重塔中；在进行催化蒸馏反应的过程中，从进料口III导入新鲜的、过量的乙酸，有利于反应向生成乙二醇双乙酸酯的方向进行；

(3)脱重：催化蒸馏塔塔底的终级反应产物进入到脱重塔中，在脱重塔内进行分离，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙二醇双乙酸酯、乙酸和微量重组分，从排气口II排出后经冷凝器II冷凝为液态进入回流罐II，回流罐II中物料一部分通过回流口II返回脱重塔中循环利用，另一部分通过进料口V送入脱轻塔中；从塔底出料口III排出的重物质为低浓度乙二醇原料中的部分杂质和少量的乙二醇和乙酸；

(4)脱轻：脱重塔塔顶的物料进入到脱轻塔中后，在脱轻塔内进行分离，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙酸和微量乙二醇双乙酸酯，从排气口III排出后经冷凝器III冷凝为液态进入回流罐III，回流罐III中物料一部分通过回流口III返回脱轻塔中循环利用，另一部分与能够提供乙酸的装置相连接；从塔底出料口IV排出的物料主要为乙二醇双乙酸，其余为微量原料乙二醇中的部分杂质和微量的乙二醇，通过进料口VI送入精制塔；

(5)精制：脱轻塔塔底的物料进入到精制塔中，在精制塔内进行分离，塔顶得到轻组分，轻组分为气态乙二醇双乙酸酯，从排气口IV排出后经冷凝器IV冷凝为液态进入回流罐IV，回流罐IV中物料一部分通过回流口IV返回精制塔中循环利用，另一部分与乙二醇双乙酸酯产品储罐相连接；从塔底出料口V排出的重物质为原料乙二醇中的部分杂质和乙二醇通过进料口IV返回至脱重塔中循环处理。

2.根据权利要求1所述的生产高浓度乙二醇双乙酸酯的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的低浓度乙二醇原料为乙二醇生产过程中产生的含有乙二醇的废料，其中乙二醇浓度不低于20％；所述的低浓度乙二醇原料中的乙二醇与乙酸的摩尔比为1：1～3。

3.根据权利要求1所述的生产高浓度乙二醇双乙酸酯的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的低浓度乙二醇原料和乙酸经预热器加热至60-80℃后通入到固定床反应器中，空速为0.5～2h^-1；所述的酯化反应条件为：温度为60～80℃，压力为0.6～1.2Mpa。

4.根据权利要求1所述的生产高浓度乙二醇双乙酸酯的方法，其特征在于：步骤(2)中，固定床反应器内形成的初级反应产物进入到催化蒸馏塔中的空速为0.5-3h^-1；所述的催化蒸馏反应，反应条件为：反应温度为100～120℃，反应压力为0.10～0.20Mpa；所述的回流，回流比为0.5～3。

5.根据权利要求1所述的生产高浓度乙二醇双乙酸酯的方法，其特征在于：步骤(2)中导入到催化蒸馏塔中的新鲜的、过量的乙酸，与步骤(1)中导入到预热器中的乙酸的摩尔比为1～3：1；步骤(1)中所述的催化剂A为固体酸催化剂，步骤(2)中所述的催化剂B为固体酸催化剂。

6.根据权利要求1所述的生产高浓度乙二醇双乙酸酯的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的脱重塔，操作条件为：塔顶温度为110～120℃、压力为0.10～0.15Mpa，塔底温度为200～220℃、压力为0.25～0.35Mpa；所述回流，回流比为0.3～2。