[发明专利]L-精氨酸及其衍生物用于制备环十二酮肟的用途及一种制备环十二酮肟的方法有效
| 申请号： | 201910873345.0 | 申请日： | 2019-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN110498748B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 傅滋春;丛振霞;崔娇英;陈雁玲;林少宁;乔小飞;于天勇 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/08 | 分类号： | C07C249/08;C07C251/42 |
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| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 精氨酸 及其 衍生物 用于 制备 十二 用途 一种 方法 | ||
1.一种制备环十二酮肟的方法，包括以下步骤：在溶剂与助剂的存在下，在pH＝3～6.5的条件下，环十二酮和硫酸羟胺反应，制备环十二酮肟，所述助剂选自L-精氨酸及其衍生物中的一种或多种；所述的L-精氨酸衍生物选自L-精氨酸-L-谷氨酸、L-精氨酸盐酸盐、L-精氨酸琥珀盐中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应中铁离子的含量≤10ppm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应中铁离子的含量≤5ppm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述反应中铁离子的含量≤1ppm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法，包括以下步骤：
（1）将环十二酮、溶剂和硫酸羟胺混合，然后加入熔融的助剂，然后滴加氨水，将反应温度控制在85～90℃，pH控制在4.5~6.5；
（2）反应结束后，加入氨水调节pH至6.5~7.5，将温度降至60～70℃，分离油水两相，过滤并回收助剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，环十二酮与硫酸羟胺的摩尔比为0.8：1～2：1。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述溶剂与环十二酮的摩尔比为2：1～5：1。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述助剂与环十二酮的质量比为0.1：1～0.5：1。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自环己烷、乙基环己烷、异丙基环己烷、二异丙基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、丙苯、丁苯，三甲苯、四甲苯、辛烷、壬烷、癸烷。
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