[发明专利]一种用于苯甲醇制苯甲醛的纳米金刚石-载钯催化剂及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201910867393.9 申请日: 2019-09-12
公开(公告)号: CN110479253A 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 吕荣文;张豪;叶婉玥;黄河 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44;C07C45/38;C07C47/54
代理公司: 21212 大连东方专利代理有限责任公司 代理人: 周莹;李馨<国际申请>=<国际公布>=<
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 纳米金刚石 苯甲醛 苯甲醇 载钯催化剂 制备 制备方法和应用 催化苯甲醇 核壳结构碳 离子交换法 氧化石墨烯 催化领域 高温煅烧 氢气还原 硝酸氧化 石墨烯 碳载体 催化剂 金属 新鲜
【权利要求书】:

1.一种纳米金刚石-载钯催化剂,其特征在于,所述催化剂按照以下方法制备得到:

(1)制备纳米金刚石-石墨烯核壳结构碳材料ND@G;

(2)将步骤(1)中所制备的纳米金刚石-石墨烯核壳结构碳材料ND@G均匀分散在30~40mL硝酸中,在80~160℃中加热搅拌4~8h,得到纳米金刚石-氧化石墨烯核壳结构碳材料载体ND@GO;其中,所述纳米金刚石在硝酸中浓度为10mg/mL~15mg/mL;所述硝酸的质量分数为50%~68%;

(3)将步骤(2)中所制备的纳米金刚石-石墨烯核壳结构碳材料载体ND@GO通过超声均匀地分散在溶剂中;在搅拌的条件下,滴加氯化钯溶液,加热1~4h,过滤烘干,得到钯/纳米金刚石-氧化石墨烯复合前驱物;

(4)将步骤(3)中所制备的钯/纳米金刚石-氧化石墨烯复合前驱物,在氢气和氦气的混合气中在100~300℃还原1~2h处理后,即得到纳米金刚石载钯催化剂Pd/ND@GO。

2.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石-载钯催化剂,其特征在于,所述步骤(1)为将新鲜的纳米金刚石在900~1100℃,氩气氛围中保温1~4h。

3.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石-载钯催化剂,其特征在于,步骤(3)中溶剂为水、无水乙醇、丙酮中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石-载钯催化剂,其特征在于,步骤(3)中氯化钯溶液是将氯化钯滴加到含有稀盐酸的2~4mL溶剂中,其中钯的负载量为0.5%~5%;稀盐酸加入量为0.05~0.1mL,加入稀盐酸的浓度为1.2moL/L。

5.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石-载钯催化剂,其特征在于,步骤(3)中所使用的温度为50-70℃。

6.权利要求1~5任一项所述催化剂在苯甲醇制苯甲醛中的应用。

7.一种苯甲醇制苯甲醛的方法,其特征在于,所述方法为:苯甲醇、催化剂、邻二甲苯溶剂加入反应釜中,充入氧气,在1~7bar压力下,85~125℃下反应2.5~4.5h;所述催化剂为权利要求1~5任一项所述催化剂;催化剂和苯甲醇的用量比为1mL:10-100mg。

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