[发明专利]一种伏立康唑中微量基因毒性杂质检测方法有效
| 申请号： | 201910865742.3 | 申请日： | 2019-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN110441460B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 向杰;刘学威;韦彦斌;唐红伟 | 申请（专利权）人： | 武汉朗来科技发展有限公司;武汉中有药业有限公司;武汉启瑞药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 王卫彬;刘奉丽 |
| 地址： | 430075 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新大道666*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 伏立康唑中 微量 基因 毒性 杂质 检测 方法 | ||
1.一种伏立康唑中基因毒性杂质检测方法，其特征在于，用联苯-4-硫酚对待测样品进行衍生化处理后，采用高效液相色谱法检测所述待测样品中的基因毒性杂质；
所述待测样品为伏立康唑原料药；
所述基因毒性杂质为(R/S)-4-(1-溴代乙基)-5-氟-6-氯-嘧啶；
所述高效液相色谱法中，使用梯度洗脱的方法，所述梯度洗脱的过程中，采用的初始混合液中，流动相A为含0.09-0.11％的酸的水溶液，上述百分比为酸与水溶液的体积百分比，流动相B为乙腈；
所述梯度洗脱的过程中，采用如下洗脱梯度：
时间min 流动相A％ 流动相B％ 0 80 20 10～25 20 80 25～33 10 90 33～35 10 90 35～40 80 20 40 80 20
上述百分比为体积比；
所述高效液相色谱法中，采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。
2.如权利要求1所述的伏立康唑中基因毒性杂质检测方法，其特征在于，所述衍生化处理包括下述步骤：将所述联苯-4-硫酚和所述伏立康唑原料药溶解于溶剂即可。
3.如权利要求2所述的伏立康唑中基因毒性杂质检测方法，其特征在于，所述衍生化处理按下述步骤进行：将所述伏立康唑原料药、碱和所述联苯-4-硫酚溶解于溶剂中，即可获得供试品溶液。
4.如权利要求3所述的伏立康唑中基因毒性杂质检测方法，其特征在于，所述供试品溶液中，所述伏立康唑原料药的浓度为25～35mg/mL；
和/或，所述供试品溶液中，所述联苯-4-硫酚的浓度为20～30μg/mL；
和/或，所述供试品溶液中的溶剂为乙腈。
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